GOST බෝරික් අම්ලය. තාක්ෂණික බෝරික් අම්ලය
පිටුව 1
පිටුව 2
පිටුව 3
4 පිටුව
5 පිටුව
6 පිටුව
7 පිටුව
8 පිටුව
9 පිටුව
10 පිටුව
11 පිටුව
12 පිටුව
13 පිටුව
14 පිටුව
15 පිටුව
16 පිටුව
17 පිටුව
18 පිටුව
19 පිටුව
20 පිටුව
21 පිටුව
22 පිටුව
23 පිටුව
24 පිටුව
25 පිටුව
26 පිටුව
27 පිටුව
28 පිටුව
29 පිටුව
30 පිටුව
බෝරික් අම්ලය
නිල සංස්කරණය ඊ
ප්රමිතීන් ප්‍රකාශන ආයතනය මොස්කව්
UDC 661.651:006.354 කාණ්ඩය L12
USSR සංගමයේ රාජ්‍ය ප්‍රමිතිය
BORIC ACID පිරිවිතර
බෝරික් අම්ලය. පිරිවිතර
හඳුන්වාදීමේ දිනය 01/01/80
මෙම ප්‍රමිතිය ජාතික ආර්ථිකයේ සහ අපනයනයේ අවශ්යතා සඳහා නිපදවන බෝරික් අම්ලයට අදාළ වේ.
බෝරික් අම්ලය රසායනික කර්මාන්තය, ඖෂධ, වීදුරු නිෂ්පාදනය, පිඟන් මැටි සහ අනෙකුත් කර්මාන්තවල භාවිතා වේ.
H3BO3 සූත්රය.
බෝරික් අම්ලයේ අණුක බර (ජාත්‍යන්තර පරමාණුක ස්කන්ධ 1985 අනුව) 61.83 කි.
(වෙනස් කළ සංස්කරණය, සංශෝධන අංක 3).
1. තාක්ෂණික අවශ්යතා
1.1 නියමිත ආකාරයෙන් අනුමත කරන ලද තාක්ෂණික රෙගුලාසි වලට අනුව මෙම ප්රමිතියේ අවශ්‍යතාවයන්ට අනුකූලව බෝරික් අම්ලය නිෂ්පාදනය කළ යුතුය.
1.2 යෙදුම මත පදනම්ව, බෝරික් අම්ලය ශ්‍රේණි හතරකින් ලබා ගත හැකිය: දෘශ්ය වීදුරු උණු කිරීම සඳහා, A, B සහ C. ශ්‍රේණිවල යෙදුමේ විෂය පථය උපග්‍රන්ථයේ දක්වා ඇත.
1.1, 1.2. (වෙනස් කළ සංස්කරණය, සංශෝධන අංක 1).
නිල ප්‍රකාශනය ප්‍රතිනිෂ්පාදනය තහනම්
© ප්‍රමිති ප්‍රකාශන ආයතනය, 1978 © ප්‍රමිති ප්‍රකාශන ආයතනය, 1993 වෙනස්කම් සමඟ නැවත මුද්‍රණය කරන්න
4.5 සල්ෆේට් ස්කන්ධ භාගය තීරණය කිරීම
ෆොටෝටර්බිඩිමෙට්‍රික් ක්රමය පදනම් වී ඇත්තේ පිෂ්ඨය ස්ථායීකාරකයක් හෝ එතිලීන් ග්ලයිකෝල් ඉදිරියේ ආම්ලික ද්‍රාවණයක BaS04 හි සමජාතීය සිහින්ව විසිරුණු අවක්ෂේපයක් සෑදීම සහ ෆොටෝකොලෝරිමීටරයක් භාවිතයෙන් බේරියම් සල්ෆේට් අත්හිටුවීම සමඟ ආලෝක ප්‍රවාහයේ තීව්‍රතාවය අඩුවීම මැනීමයි.
4.5.1. උපකරණ, ප්රතික්රියාකාරක සහ විසඳුම්
GOST 24104-88
1, 5, 10, 20 සහ 25 cm3 ධාරිතාවකින් යුත් උපාධි සහිත පයිප්ප.
නැවතුම් ඔරලෝසුව.
1 cm 3 කින් 0.01 mg S0 4 අඩංගු සම්මත විසඳුමක්; GOST 4212-76 අනුව සකස් කරන ලද, නැවුම් ලෙස සකස් කරන ලද විසඳුම I භාවිතා කරන්න.
4.5.2. විශ්ලේෂණ කොන්දේසි
විශ්ලේෂණය අතරතුර පරිසර උෂ්ණත්වය (25±5) °C වේ.
වායු උෂ්ණත්වය සෙල්සියස් අංශක 20 ට අඩු වන විට, බේරියම් ක්ලෝරයිඩ් ද්රාවණය එකතු කිරීමට පෙර, විනාඩි 15 ක් සඳහා 30-35 ° C උෂ්ණත්වයකදී ජල ස්නානයක දී විසඳුම් උණුසුම් කිරීම අවශ්ය වේ.
ක්රමාංකන වක්රයක් තැනීමේදී සහ සාම්පල විශ්ලේෂණය කිරීමේදී විශ්ලේෂණය කරන ලද ද්‍රාවණවල උෂ්ණත්වය (25±5) °C පරාසයේ සමාන විය යුතුය.
4.5.3. ක්රමාංකන ප්රස්ථාරයක් ඉදි කිරීම
ක්රමාංකන වක්රයක් ඉදි කිරීම සඳහා, 100 cm 3 ධාරිතාවකින් යුත් කේතුකාකාර කුප්පි වල 2.0 තබන්න; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 cm 3 stan-
0.02 ට අනුරූප වන ඩාර්ට් විසඳුම I; 0.04; 0.06; 0.08; 0.10 mg SO4, ද්රාවණ පරිමාවන් 25 cm 3 දක්වා ජලය සහ මිශ්ර කර සකස් කර ඇත.
ඒ සමගම, I විසඳුම අඩංගු නොවන පාලන විසඳුමක් සකස් කරන්න.
එක් එක් විසඳුම සඳහා 1 cm 3 විසඳුමක් එකතු කරන්න හයිඩ්රොක්ලෝරික් අම්ලය, 3 cm 3 පිෂ්ඨය හෝ එතිලීන් ග්ලයිකෝල් සහ විනාඩි 1 ක් හොඳින් මිශ්ර කර පසුව බේරියම් ක්ලෝරයිඩ් ද්රාවණය 3 cm 3 ක් එකතු කර විනාඩි 1 ක් නැවත මිශ්ර කරන්න, ඉන්පසු සෑම විනාඩි 10 කට වරක්ම කලවම් කරන්න.
මිනිත්තු 40 කින් පසුව, 50 mm ආලෝකය අවශෝෂණ ස්ථරය ඝනකම සහිත cuvettes 490 nm තරංග ආයාමයකින් පාලන විසඳුමට සාපේක්ෂව විසඳුම්වල දෘශ්ය ඝනත්වය මැනීම.
ක්රමාංකන ප්රස්ථාරයේ සෑම ලක්ෂයක්ම අවම වශයෙන් සමාන්තර නිර්ණය තුනක අංක ගණිත මධ්යන්යය නියෝජනය කළ යුතුය.
ලබාගත් දත්ත මත පදනම්ව, ක්රමාංකන ප්රස්ථාරයක් ගොඩනඟා, abscissa අක්ෂයේ මිලිග්‍රෑම් වල ද්‍රාවණවල අඩංගු S0 4 ස්කන්ධ සහ අනුරූප අක්ෂය මත අනුරූප දෘශ්ය ඝනත්ව අගයන් සැලසුම් කරයි.
4.5.4. "ප්‍රකාශ වීදුරු උණු කිරීම සඳහා" බෝරික් අම්ල ශ්‍රේණිවල සාම්පල සකස් කිරීම, A සහ B
(30.00 ± 1.00) බෝරික් අම්ල ශ්රේණියේ A හෝ (5.00 ± 0.50) නිෂ්පාදන ශ්රේණියේ “දෘෂ්ය වීදුරු උණු කිරීම සඳහා” හෝ B ග්රෑම් 250 cm 3, 100 cm 3 ජල ධාරිතාවක් සහිත කේතුකාකාර පෙට්ටියක තබා ඇත. එකතු කර දියර මට්ටමේ සලකුණ යොදනු ලැබේ.
පුනීලයක් සමඟ නළය ආවරණය කර රත් කිරීමෙන් නියැදිය විසුරුවා හරින්න, නමුත් උනු නොකරන්න (අවශ්ය නම්, විසඳුමේ පරිමාව ජලය සමඟ ලකුණට සකසන්න). ද්රාවණය කාමර උෂ්ණත්වයට සිසිල් කර නිල් රිබන් ෆිල්ටරයකින් පෙරා, පෙර උණු වතුරෙන් 3-4 වතාවක් සෝදා, පෙරීමේ පළමු කොටස් ඉවතලන්න. පෙරණය කේතුකාකාර නළයක තබා වසා ඇත - A ශ්රේණියේ විසඳුම II, ශ්‍රේණි සඳහා III විසඳුම “දෘෂ්ය වීදුරු උණු කිරීම සඳහා” හෝ B සඳහා.
4.5.5. බෝරික් අම්ලය B ශ්රේණියේ සාම්පල සකස් කිරීම
(1.0000±0.1000) බෝරික් අම්ලය 250 cm 3 ක ධාරිතාවකින් යුත් කේතුකාකාර පෙට්ටියක තබා ඇති අතර, නියැදිය විසුරුවා හරින තෙක් ජලය 100 cm 3 එකතු කර තාපාංකය වළක්වා රත් කරනු ලැබේ. විසඳුම කාමර උෂ්ණත්වයට සිසිල් කර, 500 cm 3 පරිමාමිතික නළයකට මාරු කර, ජලය සමග සලකුණට සකස් කර මිශ්ර කර ඇත. විසඳුම නිල් රිබන් ෆිල්ටරයක් හරහා පෙරීම, පෙර උණු වතුර සමග 3-4 වතාවක් සෝදා, පෙරීමේ පළමු කොටස් ඉවතලන්න - විසඳුම IV.
P. 12 GOST f8704-78
4.5.6. විශ්ලේෂණය සිදු කිරීම
විසඳුම II හි 25 cm 3, විසඳුම III හි 20 cm 3 සහ විසඳුම IV හි 10 හෝ 5 cm 3 සෙන්ටිමීටර 100 ක ධාරිතාවකින් යුත් කේතුකාකාර නළයක තබා ඇත. ද්‍රාවණවල පරිමාව ජලය සමඟ 25 cm 3 දක්වා ගෙන එනු ලැබේ, හයිඩ්රොක්ලෝරික් අම්ල ද්රාවණයෙන් 1 cm 3 ක් එකතු කර ක්රමාංකන ප්රස්ථාරයක් තැනීමේදී මෙන් ඉදිරියට යන්න.
4.5.7. ප්රතිඵල සැකසීම
සල්ෆේට් (Ai) හි ස්කන්ධ භාගය ප්රතිශතයක් ලෙස ගණනය කරනු ලබන්නේ සූත්රය භාවිතා කරමිනි
m^lOO-V m-V a . 1000"'
මෙහි gn\ යනු ක්රමාංකන වක්‍රයෙන් සොයාගත් සල්ෆේට් ස්කන්ධය, mg;
V යනු නියැදිය විශ්ලේෂණය කරන ලද විසඳුමේ පරිමාව, cm 3 ;
V a යනු විශ්ලේෂණය සඳහා ගන්නා ලද ද්රාවණයේ ඇල්කොට් පරිමාවයි.
විශ්ලේෂණයේ ප්‍රති result ලය සමාන්තර නිර්ණය දෙකක ප්රතිඵලවල අංක ගණිත මධ්යන්යය ලෙස ගනු ලැබේ, ඒවා අතර නිරපේක්ෂ විෂමතාව වගුවේ දක්වා ඇති අගයන් නොඉක්මවිය යුතුය. 1a, P = 0.95 ක විශ්වාස සම්භාවිතාවක් සහිතව.
R = 0.95 හි විශ්ලේෂණ ප්රතිඵලයේ නිරපේක්ෂ සම්පූර්ණ දෝෂය වගුවේ දක්වා ඇත. 1a.
4.6 යකඩ ස්කන්ධ භාගය නිර්ණය කිරීම "දෘශ්ය වීදුරු උණු කිරීම සඳහා" බෝරික් අම්ල ශ්රේණියේ යකඩ ස්කන්ධ භාගය 4.16 වගන්තිය අනුව තීරණය වේ.
බෝරික් අම්ලය A, B සහ C ශ්‍රේණිවල යකඩ ස්කන්ධ භාගය තීරණය කරනු ලබන්නේ ඡායා වර්ණමිතික ක්රමය මගිනි, එය Fe (II) සංකීර්ණ සංයෝගයේ ආලෝකය අවශෝෂණය මැනීම මත පදනම් වේ.
හයිඩ්‍රොක්සිලමයින් හයිඩ්‍රොක්ලෝරයිඩ් සමඟ Fe (III) ප්‍රාථමික අඩු කිරීමෙන් පසු 1,10-phenanthroline හෝ 2,2/-dipyridyl.
4.6.1. උපකරණ, ප්රතික්රියාකාරක සහ විසඳුම්
0.05 cm 3 බෙදීමේ අගයක් සහිත 10 cm 3 ධාරිතාවක් සහිත Burette.
GOST 24104-88 අනුව පොදු කාර්ය රසායනාගාර පරිමාණයන්
1 සහ 10 cm3 ධාරිතාවකින් යුත් උපාධි සහිත පයිප්ප.
බෆර ද්රාවණය pH 5. පහත පරිදි සකස් කරන්න: සෝඩියම් ඇසිටේට් ග්රෑම් 38 ක් ජලයේ 300-500 cm 3 ක් තුළ දිය කර, ද්රාවණය 1 dm 3 ධාරිතාවයකින් යුත් පරිමාමිතික නළයකට මාරු කරන්න, ඇසිටික් අම්ල ද්රාවණයෙන් 58 cm 3 එකතු කරන්න, ගෙන එන්න. ජලය සහ මිශ්ර සමග සලකුණට විසඳුමේ පරිමාව .
GOST 5456-79 අනුව හයිඩ්‍රොක්සිලමයින් හයිඩ්‍රොක්ලෝරයිඩ්. 2.2/-ඩයිපිරිඩයිල්.
යකඩ සඳහා ප්රතික්රියාකාරකය. ආකාර දෙකකින් සකස් කර ඇත. පළමු ක්රමය: ජලයේ 50 cm 3 ට ඇසිටික් අම්ල ද්රාවණය 5.8 cm 3, හයිඩ්‍රොක්සිලමයින් හයිඩ්‍රොක්ලෝරයිඩ් ග්රෑම් 10 සහ 2.2"-ඩයිපයිරිඩයිල් ග්රෑම් 0.1 එකතු කරන්න, ඉන්පසු ජලය 245 cm 3, සෝඩියම් ඇසිටේට් 3.8 g එකතු කර නැවත මිශ්ර කරන්න. දෙවන ක්රමය: හයිඩ්‍රොක්සිලමයින් හයිඩ්‍රොක්ලෝරයිඩ් ග්රෑම් 10 කින් 100 cm 3 සිට 200 cm 3 දක්වා ජලය එක් කරන්න.
1.10-ෆීනන්ට්‍රොලින් සහ කලවම් කරන්න. විසඳුම් තැඹිලි වීදුරු බෝතල්වල ගබඩා කර ඇත.
1,10-ෆීනන්ට්රොලයින්.
4.6.2. ක්රමාංකන ප්රස්ථාරයක් ඉදි කිරීම
ක්රමාංකන වක්රයක් ඉදි කිරීම සඳහා, යොමු විසඳුම් සකස් කර ඇත. සෙන්ටිමීටර 100 ක ධාරිතාවයකින් යුත් වීදුරු වල 3 ස්ථානය 0.2; 0.5;
1.0; 1.5; 2.0; 4.0; 5.0; විසඳුම I හි 6.0 cm 3, එය 0.002 ට අනුරූප වේ; 0.005; 0.010; 0.015; 0.020; 0.040; 0.050; යකඩ 0.060 mg. ජලය සමග විසඳුම් පරිමාව 20 cm 3 දක්වා ගෙනැවිත් මිශ්ර කරන්න.
ඒ සමගම, පාලන විසඳුමක් සකස් කරන්න; ජලය 20 cm 3 අඩංගු වේ.
සෑම විසඳුමකටම ඇසිටික් අම්ල ද්රාවණයෙන් 0.1 cm 3 ක් සහ යකඩ ප්රතික්රියාකාරක 5 cm 3 ක් එක් කරන්න. ද්රාවණ විනාඩි 10 ක් උතුරන ජල ස්නානයක ගිල්වා, පසුව සිසිල් කර, සෙන්ටිමීටර 50 3 ක ධාරිතාවක් සහිත පරිමාමිතික ෆ්ලැස්ක් වලට මාරු කරනු ලැබේ, ද්‍රාවණවල පරිමාව ජලය සමඟ ලකුණට සකසා මිශ්ර කරනු ලැබේ.
490 nm තරංග ආයාමයකින් මිලිමීටර් 50 ක ආලෝක අවශෝෂණ ස්ථරයක් සහිත කුවෙට් වල පාලන ද්‍රාවණයට සාපේක්ෂව විමර්ශන ද්‍රාවණවල දෘශ්ය ඝනත්වය මනිනු ලැබේ.
ලබාගත් දත්ත මත පදනම්ව, ක්රමාංකන ප්රස්ථාරයක් සාදනු ලබන අතර, සමුද්දේශ ද්‍රාවණවල අඩංගු යකඩ ස්කන්ධය abscissa අක්ෂය මත මිලිග්‍රෑම් වලින් සහ අනුරූප අක්ෂය මත අනුරූප දෘශ්ය ඝනත්ව අගයන් සැලසුම් කරයි.
ක්රමාංකන ප්රස්ථාරයේ සෑම ලක්ෂ්‍යයක්ම සමාන්තර නිර්ණයන්හි අවම වශයෙන් ප්රතිඵල තුනක අංක ගණිත මධ්යන්යය නියෝජනය කළ යුතුය.
ප්රතික්රියාකාරක හෝ උපාංගයක් ප්රතිස්ථාපනය කරන විට, ක්රමාංකන වක්රය පරීක්ෂා කරන්න.
4.6.3. විශ්ලේෂණය සිදු කිරීම
නිෂ්පාදනයේ (2.00± 0.10) ග්රෑම් 100 cm 3, 15 cm 3 ජල ධාරිතාව, 10 cm 3 සල්ෆියුරික් අම්ල ද්රාවණය, 5 cm 3 යකඩ ප්රතික්රියාකාරක එකතු කර විනාඩි 10 ක් රත් කර වීදුරුවක තබා ඇත. තාපාංක ජල ස්නානය, සිසිල්, 50 cm 3 පරිමාමිතික නළය තුළට මාරු කරන ලද විසඳුමක්, සලකුණට ජලය සමග තනුක කර මිශ්ර කරන්න.
ඒ සමගම, විශ්ලේෂණය කරන නිෂ්පාදිතය හැර අනෙකුත් සියලුම ප්රතික්රියාකාරක අඩංගු පාලන විසඳුමක් සකස් කරන්න.
විශ්ලේෂණ ද්රාවණයේ දෘශ්ය ඝනත්වය පාලන ද්රාවණය සම්බන්ධයෙන් මනිනු ලබන්නේ ක්රමාංකන ප්රස්ථාරයක් තැනීමේදී මෙන් ම ය.
4.6.4. ප්රතිඵල සැකසීම
යකඩ ස්කන්ධ භාගය (සියයට I) සූත්රය මගින් ගණනය කරනු ලැබේ
t 1 "100 * 2= t* 1000 '
m x යනු ක්රමාංකන වක්‍රයෙන් සොයාගත් යකඩ ස්කන්ධය, mg;
t යනු සාම්පලයේ ස්කන්ධය, g.
සමාන්තර නිර්ණය දෙකක ප්රතිඵලවල අංක ගණිත මධ්යන්යය විශ්ලේෂණයේ ප්රතිඵලය ලෙස ගනු ලැබේ; ඒවා අතර ඇති නිරපේක්ෂ විෂමතාවය වගුවේ දක්වා ඇති අගයන් නොඉක්මවිය යුතුය. 16, P = 0.95 විශ්වාසනීය මට්ටමක් සමඟ.
|
P == 0.95 හි විශ්ලේෂණ ප්රතිඵලයේ නිරපේක්ෂ සම්පූර්ණ දෝෂය වගුවේ දක්වා ඇත. 16. වගුව 16 |
4.3-4.6. (වෙනස් කළ සංස්කරණය, සංශෝධන අංක 3).
4.7 ස්කන්ධ භාගය තීරණය කිරීම බැර ලෝහ
වාෂ්පීකරණයෙන් පසු අවශේෂවල පාලන අත්හදා බැලීම මගින් තීරණය කරනු ලබන එතිල් මධ්යසාර ප්රමාණය.
බැර ලෝහවල ස්කන්ධ භාගය තීරණය කිරීමේ දෝෂය P = 0.95 හි විශ්වාසනීය සම්භාවිතාවක් සහිතව, මෙම දර්ශකය සඳහා ස්ථාපිත සම්මතයෙන් 10% නොඉක්මවිය යුතුය.
(වෙනස් කළ සංස්කරණය, සංශෝධන අංක 1, 3).
4.8 ජලයේ දිය නොවන අවශේෂවල ස්කන්ධ භාගය තීරණය කිරීම
බෝරික් අම්ල ශ්රේණියේ A හි ජල-ද්‍රාව්‍ය අපද්‍රව්‍යවල ස්කන්ධ භාගය තීරණය කරනු ලබන්නේ ආසවනය කළ ජලයට සාපේක්ෂව බෝරික් අම්ල ද්‍රාවණයක දෘශ්ය ඝනත්වය මැනීම මත පදනම් වූ ප්‍රකාශ වර්ණමිතික ක්‍රමයක් මගිනි.
බෝරික් අම්ල ශ්‍රේණිවල B, B සහ “දෘෂ්ය වීදුරු දියවීම සඳහා” ජලයේ දිය නොවන අපද්‍රව්‍යවල ස්කන්ධ භාගය තීරණය කරනු ලබන්නේ රත් වූ විට බෝරික් අම්ල සාම්පලයක් ජලයේ දියකර හැරීම, ප්‍රති result ලය වන ද්රාවණය පෙරහන් කූරු හරහා පෙරීම, වියළීම මත පදනම් වූ ක්‍රමයක් මගිනි. 105 ° C උෂ්ණත්වයකදී නියත බරට දිය නොවන අවශේෂ.
4.8.1. උපකරණ, ප්රතික්රියාකාරක සහ විසඳුම්
GOST 24104-88 අනුව පොදු කාර්ය රසායනාගාර පරිමාණයන්
පිළිවෙලින් 200 සහ 500 g හි විශාලතම බර සීමාවන් සහිත 2 වන සහ 4 වන නිරවද්‍යතා පන්ති.
GOST 28498-90 s අනුව රසායනාගාර වීදුරු උෂ්ණත්වමානය
0.5 °C බෙදුම් මිලකට.
GOST 25336-82 අනුව පෙරහන් කෲසිබල් වර්ගය TF POR 16.
තාපන උෂ්ණත්වය සපයන වියළන කැබිනට්
4.8.2. සන්නාමය A නිෂ්පාදනයක් පිළිබඳ විශ්ලේෂණයක් පැවැත්වීම
(4.0±0.1) බෝරික් අම්ලය කිරා මැන, වීදුරුවක තබා (35±5) °C දක්වා රත් කළ ජලයේ 100 cm 3 දියකර, පසුව ද්රාවණය කාමර උෂ්ණත්වයට සිසිල් කරනු ලැබේ.
ද්රාවණයේ දෘශ්ය ඝනත්වය 400 nm තරංග ආයාමයකින් මිලිමීටර් 50 ක ආලෝක අවශෝෂණ ස්ථරයක් සහිත කුවෙට් එකක ආසවනය කළ ජලයට සාපේක්ෂව මනිනු ලැබේ.
දෘෂ්ය ඝනත්වය 0.02 ට නොඉක්මවන නම්, නිෂ්පාදිතය මෙම ප්රමිතියේ අවශ්යතා සමග අනුකූල වේ.
4.8.3. B, B සහ "ප්‍රකාශ වීදුරු උණු කිරීම සඳහා" ශ්‍රේණිවල නිෂ්පාදන විශ්ලේෂණය සිදු කිරීම
(50.00 ± 1.00) බෝරික් අම්ල ශ්රේණියේ B සහ "දෘෂ්ය වීදුරු උණු කිරීම සඳහා" සහ (20^00 ± 1.00) g ශ්රේණියේ B පිළිවෙලින්, (85 ± 5) ° දක්වා රත් කරන ලද ජලය 500 සහ 400 cm 3 ක් තුළ දියකරනු ලැබේ. සී. ප්රතිඵලයක් වශයෙන් විසඳුම පැයක් සඳහා වීදුරු වීදුරුවකින් ආවරණය කර නියැදිය විසුරුවා හරින තෙක් උතුරන වතුර ස්නානයක තබා, පෙරහන කූඩුවක් හරහා පෙරීම, කලින් ස්ථාවර බරට වියලන ලද අතර සිව්වන දශම ස්ථානයට බරයි. ෆිල්ටරයේ ඇති අවශේෂ 300 cm 3 උණු වතුරෙන් සෝදා ඇත. කූඩුවේ පිටත ආස්රැත ජලයෙන් සෝදා, පෙරහන කඩදාසිවලින් පිස දමනු ලැබේ. අපද්‍රව්‍ය සහිත පෙරණය (105±5) °C උෂ්ණත්වයකදී පැය 1.5ක් උඳුනක වියළා සිසිල් කර එම නිරවද්‍යතාවයෙන් මනිනු ලැබේ.
4.8.4. ප්රතිඵල සැකසීම
ප්රතිශතයක් ලෙස ජලයේ දිය නොවන අපද්‍රව්‍යවල ස්කන්ධ භාගය (A 3) සූත්රය භාවිතයෙන් ගණනය කෙරේ.
මෙහි gn\ යනු කෲසයේ ඇති අවශේෂයේ ස්කන්ධය, g;
m යනු බෝරික් අම්ලයේ නියැදියක ස්කන්ධය, g.
විශ්ලේෂණයේ ප්‍රති result ලය සමාන්තර නිර්ණය දෙකක ප්රතිඵලවල අංක ගණිත මධ්යන්යය ලෙස ගනු ලැබේ, ඒවා අතර නිරපේක්ෂ විෂමතාව වගුවේ දක්වා ඇති අගයන් නොඉක්මවිය යුතුය. 1c, P = 0.95 විශ්වාසනීය මට්ටමක් සමඟ.
P = 0.95 හි විශ්ලේෂණ ප්රතිඵලයේ නිරපේක්ෂ සම්පූර්ණ දෝෂය වගුවේ දක්වා ඇත. 1 වන සියවස
වගුව 1c
4.9 කැල්සියම් ස්කන්ධ භාගය තීරණය කිරීම ප්‍රකාශ වර්ණමිතික ක්රමය පදනම් වන්නේ දෘශ්ය මැනීම මත ය.
කැල්සියම් සමඟ කැල්සියම් සංකීර්ණ සංයෝගයක වර්ණ විසඳුම්වල ඝනත්වය. බෝරික් අම්ලය මුලින්ම එතිල් මධ්යසාර සමඟ වාෂ්ප වීමෙන් ද්රාවණයෙන් ඉවත් කරනු ලැබේ.
4.9.1. උපකරණ, ප්රතික්රියාකාරක සහ විසඳුම්
0.02 cm 3 බෙදීමේ අගයක් සහිත 5 cm 3 ධාරිතාවක් සහිත Burette.
GOST 24104-88 අනුව පොදු කාර්ය රසායනාගාර පරිමාණයන්
200 g හි විශාලතම බර සීමාව සහිත 2 වන නිරවද්‍යතා පන්තිය.
පිරිවිතරයන්ට අනුව ඡායාරූප විද්‍යාගාර වර්ණමාපකය
3-3.1766-82, TU 3-3.1860-85, TU 3-3.2164-89.
පරීක්ෂණ ටියුබ් වල ඇති ඩිට් ජලය සමඟ 2 cm 3 දක්වා ගෙන එනු ලැබේ, සෝඩියම් හයිඩ්රොක්සයිඩ් 1 cm 3 සහ ඇසිටෝන් 2 cm 3 එකතු කර, මිශ්ර කර, පසුව කැල්සියම් ද්රාවණයෙන් 5 cm 3 එකතු කර නැවත මිශ්ර කරනු ලැබේ. ඒ සමගම, එකම ප්රතික්රියාකාරක ප්රමාණවලින් පාලන විසඳුමක් සකස් කරන්න, නමුත් විසඳුම II නොමැතිව. මිනිත්තු 2 කට පසුව, නමුත් කැල්සියම් ද්රාවණය එකතු කිරීමෙන් මිනිත්තු 10 කට නොඅඩු, තරංග ආයාමයකින් පියනකින් වසා, මිලිමීටර් 20 ක ආලෝකය අවශෝෂණ ස්ථරයක් සහිත කුවෙට් වල ෆොටෝකොලොරිමීටරයක් භාවිතා කර ජලයට සාපේක්ෂව සකස් කළ ද්‍රාවණවල දෘශ්ය ඝනත්වය මැන බලන්න. 590 nm ක පාලන ද්රාවණයේ සොයාගත් දෘශ්ය ඝනත්වයෙන්, යොමු විසඳුම්වල දෘශ්ය ඝනත්වය අඩු කරනු ලැබේ. ක්රමාංකන ප්රස්ථාරයේ එක් එක් ලක්ෂ්‍යය ගොඩනැගීමට, ප්‍රකාශ ඝනත්වයේ අවම වශයෙන් සමාන්තර නිර්ණය තුනකින් ප්රතිඵලවල අංක ගණිත මධ්යන්යය ගණනය කරන්න.
ලබාගත් දත්ත මත පදනම්ව, ක්රමාංකන ප්රස්ථාරයක් ගොඩනඟා, abscissa අක්ෂය මත මිලිග්‍රෑම් වල සමුද්දේශ ද්‍රාවණවල අඩංගු කැල්සියම් ස්කන්ධය සහ පාලන ද්රාවණයේ දෘශ්ය ඝනත්වයේ අනුරූප වෙනස්කම් සහ ඕඩිනේට් අක්ෂය ඔස්සේ යොමු විසඳුම් සැලසුම් කරයි. ප්රතික්රියාකාරක හෝ උපකරණ වෙනස් කිරීමේදී ක්රමාංකන වක්රය පරීක්ෂා කරනු ලැබේ.
4.9.3. විශ්ලේෂණය සිදු කිරීම
(0.1000± 0.0100) ශ්‍රේණිවල නිෂ්පාදන ග්රෑම් “දෘෂ්ය වීදුරු උණු කිරීම සඳහා” සහ B හෝ (0.2000± 0.0100) ග්රෑම් A ශ්රේණියේ නිෂ්පාදිතය ප්ලැටිනම් කෝප්පයක තබා ඇත, එතිල් ඇල්කොහොල් 5 cm 3 එකතු කරනු ලැබේ, 0.1 cm 3 හයිඩ්රොක්ලෝරික් අම්ල ද්රාවණය සහ කැල්සියම් දූෂණය වීමේ හැකියාව බැහැර කරන තත්වයන් යටතේ ජල ස්නානයක දුම් ආවරණයක් තුළ වියළීමට වාෂ්ප වේ. මෙහෙයුම තුන් වතාවක් නැවත නැවතත් සිදු කෙරේ. ඉන්පසු කෝප්පයට වතුර සෙන්ටිමීටර 2 ක්, සෝඩියම් හයිඩ්රොක්සයිඩ් ද්රාවණය 1 cm 3 ක්, ඇසිටෝන් 2 cm 3 ක් එකතු කර මිශ්ර කර කැල්සියම් 5 cm 3 ක් එකතු කර නැවත මිශ්ර කරන්න. කෝප්පයේ අන්තර්ගතය පරීක්ෂණ නලයකට මාරු කර ආවරණය කර ඇත.
ඒ සමගම, විශ්ලේෂණයේ සියලුම අදියරයන් හරහා පාලන පරීක්ෂණයක් සිදු කරනු ලැබේ. මිනිත්තු 2 කට පසුව, නමුත් විනාඩි 10 කට පසුව, ක්රමාංකන ප්රස්ථාරයක් තැනීමේදී මෙන් ජලයට සාපේක්ෂව ප්රතිඵල විසඳුම්වල දෘශ්ය ඝනත්වය මැනීම. විශ්ලේෂණය කරන ලද ද්රාවණයේ දෘශ්ය ඝනත්වය පාලන ද්රාවණයේ සොයාගත් දෘශ්ය ඝනත්වයෙන් අඩු කරනු ලැබේ. ලබාගත් දෘශ්ය ඝනත්ව අගය මත පදනම්ව, මිලිග්‍රෑම් වල විශ්ලේෂණය කරන ලද නියැදියේ කැල්සියම් ස්කන්ධය ක්රමාංකන ප්රස්ථාරයක් භාවිතයෙන් තීරණය වේ.
4.9.4. ප්රතිඵල සැකසීම
ප්රතිශතයක් ලෙස කැල්සියම් (J 4) ස්කන්ධ භාගය ගණනය කරනු ලබන්නේ සූත්රය භාවිතා කරමිනි
1.3 භෞතික හා රසායනික දර්ශකවලට අනුව, බෝරික් අම්ලය වගුවේ දක්වා ඇති අවශ්යතා සහ ප්රමිතීන් සපුරාලිය යුතුය. 1.
වගුව 1
1. පෙනුම
සුදු කුඩු
2. බෝරික් අම්ලයේ ස්කන්ධ භාගය (H 3 B0 3),%, අඩු නොවේ
3. ක්ලෝරයිඩ් ස්කන්ධ භාගය (C1), %, තවත් නැත
4. සල්ෆේට් ස්කන්ධ භාගය (S0 4), %, තවත් නැත
5. යකඩ ස්කන්ධ භාගය (Fe), %, තවත් නැත
6. බැර ලෝහවල ස්කන්ධ භාගය (Pb), %, තවත් නැත
7. ජලයේ දිය නොවන අපද්‍රව්‍ය ස්කන්ධ භාගය, %, තවත් නැත
8. කැල්සියම් ස්කන්ධ භාගය (Ca), %, තවත් නැත
9. ආසනික් ස්කන්ධ භාගය (As), %, තවත් නැත
10. පොස්පේට් ස්කන්ධ භාගය (P0 4), %, තවත් නැත
11. එතිල් ඇල්කොහොල් සමඟ ප්‍රතිකාර කිරීමේදී වාෂ්පශීලී නොවන අවශේෂවල ස්කන්ධ කොටස, %, තවත් නැත
12. GOST 6613 - -86,% අනුව දැලක් සහිත පෙරනයක් මත ඉතිරි
04K තවත් නැත
0063K අඩු නොවේ
|
සියුම් ස්ඵටික සහිත නිදහස් ගලා යන වර්ණය |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
සම්මත කර නැත සම්මත කර නැත සාමාන්යකරණය කර ඇත 15 සම්මත නොවන 75 " |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
සම්මත කර නැත
x Shl ooo >
m යනු ක්රමාංකන වක්‍රයෙන් සොයාගත් කැල්සියම් ස්කන්ධය, mg;
t යනු බෝරික් අම්ලයේ නියැදියක ස්කන්ධය, g.
විශ්ලේෂණයේ ප්රතිඵලය සමාන්තර නිර්ණය දෙකක ප්රතිඵලවල අංක ගණිත මධ්යන්යය ලෙස ගනු ලැබේ, මිනුම් සඳහා 0.001 සිට 0.002% දක්වා සහ 0.002 සිට 0.005% දක්වා පරාසයක පවතින නිරපේක්ෂ විෂමතාවය පිළිවෙලින් 0.0007 සහ 0.0014% නොඉක්මවිය යුතුය. P = 0.95 හි විශ්වාස සම්භාවිතාව.
දක්වා ඇති පරාස සඳහා විශ්ලේෂණ ප්රතිඵලයේ නිරපේක්ෂ සම්පූර්ණ දෝෂය ± 0.0003 සහ ± 0.001%, P = 0.95 හි විශ්වාසනීය මට්ටමක් සමඟින්.
4 8, 4.9. (වෙනස් කළ සංස්කරණය, සංශෝධන අංක 3).
4.10. ආසනික් ස්කන්ධ භාගය තීරණය කිරීම
බෝරික් අම්ලය වාෂ්ප හෝ aerosol ආකාරයෙන් ආශ්වාස කරන විට ශරීරයට ඇතුල් වේ. ජලයේ දියවී, එය මිනිස් සිරුරේ විෂ වීම හේතුවෙන් සමේ හානියට පත් ප්රදේශ (දද, ඉරිතැලීම්, පිළිස්සුම්) හරහා හොඳින් විනිවිද යයි.
වැඩ කරන ප්රදේශයේ වාතය තුළ බෝරික් අම්ලයේ උපරිම අවසර ලත් සාන්ද්රණය 10 mg / m 1 වේ.
2.2 වාතයේ ඇති බෝරික් අම්ලයේ අන්තර්ගතය තීරණය කිරීම USSR සෞඛ්ය අමාත්යාංශය විසින් අනුමත කරන ලද ක්රම අනුව සිදු කරනු ලැබේ. නිල් පැහැති සංයෝගයක් සෑදීම සඳහා සාන්ද්‍ර සල්ෆියුරික් අම්ලයේ 1,1-ඩයන්ට්‍රිමයිඩ් සමඟ බෝරික් අම්ලයේ ප්‍රතික්‍රියාව මත තීරණය වේ.
2.3 වායුගෝලයට මුදා හරින ලද වාතය ස්ථාපිත උපරිම අවසර ලත් ප්රමිතීන්ට පවිත්ර කළ යුතුය.
සේදීම සහ තෙත් පිරිසිදු කිරීම හේතුවෙන් ජනනය වන අපජලය ග්‍රාහකයක් තුළ එකතු කර උදාසීන කිරීම සඳහා උදාසීන මධ්‍යස්ථානයකට යැවීම හෝ තාක්ෂණික ක්‍රියාවලියට නැවත ලබා දිය යුතුය.
2.4 බෝරික් අම්ලය සමඟ වැඩ කරන නිෂ්පාදන සහ රසායනාගාර පරිශ්රයන් GOST 12.4.021-75 ට අනුකූලව සැපයුම් සහ පිටවන වාතාශ්රය සහිතව තිබිය යුතුය, GOST 12.1.005- හි අවශ්යතා අනුව වැඩ කරන ප්රදේශයේ වායු තත්ත්වය සහතික කිරීම. 88.
2.5 ශ්වසන පද්ධතිය ආරක්ෂා කිරීම සඳහා, බෝරික් අම්ලය සමඟ වැඩ කරන අය GOST 12, 4.034-85 අනුව පුද්ගලික ආරක්ෂක උපකරණ භාවිතා කළ යුතුය, මුහුණ සහ ඇස් - GOST 12.4.013-85 අනුව ඇස් කණ්ණාඩි, මෙන්ම විශේෂ ඇඳුම් සහ සපත්තු සහ අත් ආරක්ෂාව - GOST 12.4 ට අනුව.
2.6 නියමිත ආකාරයෙන් අනුමත කරන ලද රසායනික රසායනාගාරවල ආරක්ෂිත වැඩ කිරීමේ මූලික නීතිවලට අනුකූලව බෝරික් අම්ලයේ විශ්ලේෂණයන් සිදු කළ යුතුය.
තත්. 2. (වෙනස් කළ සංස්කරණය, සංශෝධන අංක 1). 1
නිෂ්පාදන ඒකක වලින් 5% ට වඩා අඩු, කුඩා කණ්ඩායම් සඳහා (ඒකක 60 ට අඩු) - අවම වශයෙන් ඒකක තුනක්.
3.4 අවම වශයෙන් මසකට වරක්වත් පහත සඳහන් දර්ශක වරින් වර මැනීමට නිෂ්පාදකයාට අවසර ඇත:
A ශ්රේණියේ නිෂ්පාදනයක - බැර ලෝහවල ස්කන්ධ කොටස් (Pb), ජලයේ දිය නොවන අපද්‍රව්‍ය, කැල්සියම් (Ca), ආසනික් (As), පොස්පේට් (PO4);
B සන්නාමයේ නිෂ්පාදනයක් තුළ - ක්ලෝරයිඩ් ස්කන්ධ කොටස් (C1), බැර ලෝහ (Pb), ජලයේ දිය නොවන අපද්‍රව්‍ය, කැල්සියම් (Ca), ආසනික් (As), පොස්පේට් (P0 4);
B ශ්රේණියේ නිෂ්පාදනයක - සල්ෆේට් ස්කන්ධ කොටස් (S0 4), යකඩ (Fe) සහ ජලයේ දිය නොවන අපද්‍රව්‍ය.
3.5 අවම වශයෙන් එක් දර්ශකයක් සඳහා අසතුටුදායක විශ්ලේෂණ ප්රතිඵල ලබා ගන්නේ නම්, එම කණ්ඩායමෙන් ද්විත්ව සාම්පලයක් මත නැවත නැවත විශ්ලේෂණයක් සිදු කරනු ලැබේ.
නැවත පරීක්‍ෂණයේ ප්රතිඵල මුළු කොටසටම අදාළ වේ.
තත්. 3. (වෙනස් කළ සංස්කරණය, Rev. JNIar 3).
4. විශ්ලේෂණ ක්රම
4.1 නියැදීම
4.1a. පොදු අවශ්යතා
එක් එක් දර්ශකයේ විශ්ලේෂණයේ ප්රතිඵල සම්පූර්ණ දෝෂයේ කුඩාම ඉලක්කම් වෙත වට කර ඇත.
මිනුම් විද්‍යාත්මක සහතිකය සමත් වූ සහ මෙම ප්‍රමිතියෙන් සපයා ඇති ක්‍රමවලට වඩා අඩු නොවන නිරවද්‍යතා ලක්ෂණ ඇති වෙනත් විශ්ලේෂණ ක්රම භාවිතා කිරීමට අවසර ඇත.
තත්ත්ව දර්ශකය තක්සේරු කිරීමේදී එකඟ නොවීමකදී, මෙම ප්රමිතියේ දක්වා ඇති ක්රම භාවිතා කරමින් විශ්ලේෂණය සිදු කරනු ලැබේ.
මිනුම් විද්‍යාත්මක ලක්ෂණ සහ උපකරණ සමඟ වෙනත් මිනුම් උපකරණ භාවිතා කිරීමට අවසර ඇත තාක්ෂණික ලක්ෂණනරක නැත, මෙන්ම මෙම ප්රමිතියේ දක්වා ඇති ඒවාට වඩා අඩු නොවන ගුණාත්මක ප්රතික්රියාකාරක.
(අතිරේකව හඳුන්වා දී ඇත, සංශෝධන අංක 3).
4.1.1. ඇසුරුම් කළ යුතු බෝරික් අම්ලයේ ගුණාත්මක භාවය පරීක්ෂා කිරීම සඳහා, නිෂ්පාදන ටොන් 3-5 කින් අවම වශයෙන් ග්රෑම් 100 ක් බරැති ස්ථාන සාම්පලයක් ලබා දීම, අතින් හෝ ඕනෑම සැලසුමක යාන්ත්‍රික නියැදියක් සමඟ ස්ථානීය සාම්පල නියමිත වේලාවට ගනු ලැබේ.
ඇසුරුම් කරන ලද නිෂ්පාදනයේ ස්ථාන සාම්පල අවම වශයෙන් 1/2 ක් ගැඹුරට ගිල්වා ඕනෑම මෝස්තරයක නියැදියක් සමඟ ගනු ලැබේ.
බෑගයක හෝ බහාලුම් බඳුන්. ස්ථාන සාම්පලයක ස්කන්ධය අවම වශයෙන් ග්රෑම් 100 ක් විය යුතුය.
මැසීමට හෝ ගැටගැසීමට පෙර බෑග් සහ බහාලුම් වලින් ස්ථාන සාම්පල ගැනීමට නිෂ්පාදකයාට අවසර ඇත. (වෙනස් කළ සංස්කරණය, සංශෝධන අංක 2).
4.1.2 නියැදීම පහත යෝජනා ක්‍රමයට අනුව සිදු කෙරේ:
ස්ථාන සාම්පල පාලනය සඳහා තෝරාගත් නිෂ්පාදනවල ඇසුරුම් ඒකකවලින් හෝ ඇසුරුම් කිරීමට පෙර නිෂ්පාදනයේ ස්කන්ධයෙන් ගනු ලැබේ;
තෝරාගත් ලක්ෂ්ය සාම්පල එකට එකතු කර, මිශ්ර කර ඒකාබද්ධ සාම්පලයක් සාදයි;
සංචිත කරන ලද නියැදියෙන්, කාර්තුකරණ ක්රමය භාවිතා කරමින්, විශ්ලේෂණය සඳහා අවම වශයෙන් ග්රෑම් 500 ක් බරැති සාමාන්ය නියැදියක් ගනු ලැබේ.
4.1.3. බෝරික් අම්ලයේ සාමාන්ය සාම්පලයක් වියළි වීදුරු හෝ ප්ලාස්ටික් භාජනයක් හෝ ප්ලාස්ටික් බෑගයක තබා ඇත. භාජනය තදින් වසා ඇති අතර බෑගය බැඳ ඇත.
පහත දත්ත නියැදිය සමඟ භාජනය හෝ බෑගයට යොදනු ලැබේ: නිෂ්පාදකයාගේ නම; නිෂ්පාදන නම; කණ්ඩායම් අංකය; නියැදීමේ දිනය.
4.1.2 4.1.3. (වෙනස් කළ සංස්කරණය, සංශෝධන අංක 3).
4.2 නිෂ්පාදනයේ පෙනුම දෘශ්යමය වශයෙන් තීරණය වේ
4.3 බෝරික් අම්ලයේ ස්කන්ධ භාගය තීරණය කිරීම
මෙම තාක්ෂණය පදනම් වී ඇත්තේ ෆීනොල්ෆ්තලීන් දර්ශක භාවිතා කරමින් බහුහයිඩ්‍රික් ඇල්කොහොල් සමඟ බෝරික් අම්ලයේ සංකීර්ණ සංයෝගවල ක්ෂාරීය අනුක්‍රමය මත ය.
4.3.1, උපකරණ, ප්රතික්රියාකාරක සහ විසඳුම් පෙරහන් කඩදාසි.
0.1 cm 3 බෙදීමේ අගයක් සහිත 50 cm 3 ධාරිතාවක් සහිත Burette.
200 සහ 5 kg ක විශාලතම බර සීමාවන් සහිත 2 වන සහ 4 වන නිරවද්‍යතා පන්තිවල GOST 24104-88 අනුව සාමාන්ය කාර්ය රසායනාගාර තරාදි.
GOST 25336 අනුව රික්තය යටතේ පෙරීම සඳහා පුනීල -
4.3.2. දෙවරක් නැවත ස්ඵටිකීකරණය කරන ලද succinic අම්ලය සකස් කිරීම
(100.0 ± 1.0) සුචිනික් අම්ලය ග්රෑම් 170 cm 3 ක ජලයේ තාපාංක කිරීමෙන් විසුරුවා හරිනු ලැබේ. උණුසුම් ද්රාවණය ඉක්මනින් පෙරහන කඩදාසි හරහා කපන ලද ස්පවුට් සහිත පුනීලයක් මත පෙරීම සහ අඛණ්ඩ ඇවිස්සීමකින් සිසිල් කරනු ලැබේ. වෙන් කරන ලද ස්ඵටික බුච්නර් පුනීලයක් මත පෙරා නැවත නැවත ස්ඵටික කර, ජලයෙන් 140 cm 3 තාපාංකයෙන් පසුව විසුරුවා හරිනු ලැබේ. එහි ප්රතිඵලයක් ලෙස ලැබෙන සුචිනික් අම්ල ස්ඵටික වීදුරු දණ්ඩේ තවදුරටත් නොගැලපෙන තෙක් පෙරහන් කඩදාසි තහඩු අතර වියළනු ලැබේ.
භාවිතයට පෙර, සුචිනික් අම්ලය නියත බරට (105±5) °C උෂ්ණත්වයකදී උඳුනක වියලනු ලැබේ.
4.3.3. නිවැරදි කිරීමේ සාධකය 0.5 mol/dm 3 සෝඩියම් හයිඩ්රොක්සයිඩ් ද්‍රාවණයකට සැකසීම
(1.0000± 0.1000) සුචිනික් අම්ලය සෙන්ටිමීටර 250 ක ධාරිතාවක් සහිත කේතුකාකාර නළයක තබා කාබන් ඩයොක්සයිඩ් අඩංගු නොවන ආස්රැත ජලයේ සෙන්ටිමීටර 50 3 ක තාපාංකය දක්වා රත් කරනු ලැබේ.
තත්පර 50-60 තුළ අතුරුදහන් නොවන රෝස පැහැයක් දිස්වන තෙක් ද්රාවණය ෆීනොල්ෆ්තලීන් බිංදු 3-4 ක් ඉදිරියේ සෝඩියම් හයිඩ්රොක්සයිඩ් සමඟ උණුසුම් ලෙස නම් කර ඇත.
0.5 mol/dm 3 සෝඩියම් හයිඩ්රොක්සයිඩ් ද්රාවණයේ නිවැරදි කිරීමේ සාධකය (K) සූත්රය භාවිතයෙන් ගණනය කෙරේ.
K= V- 0.02952 '
m යනු succinic අම්ලයේ නියැදියක ස්කන්ධය, g;
V යනු titration සඳහා භාවිතා කරන 0.5 mol/dm 3 සාන්ද්‍රණයක් සහිත සෝඩියම් හයිඩ්රොක්සයිඩ් ද්රාවණයේ පරිමාව, cm 3 ; 0.02952 - හයිඩ්රොක්සයිඩ් ද්රාවණයේ 1 cm 3 ට අනුරූප වන succinic අම්ලයේ බර. සෝඩියම් සාන්ද්රණය හරියටම 0.5 mol/dm 3, g.
විශ්ලේෂණයේ ප්රතිඵලය සමාන්තර නිර්ණය තුනක ප්රතිඵලවල අංක ගණිත මධ්යන්යය ලෙස ගනු ලැබේ, P -0.95 හි විශ්වාසනීය සම්භාවිතාව සමඟ 0.001 නොඉක්මවිය යුතු අතර අවසර ලත් වෙනස්කම්.
4.3.4. ප්රතිලෝම සීනි ද්රාවණය සකස් කිරීම
(5.00 ± 0.05) කිලෝ ග්රෑම් පිරිපහදු කළ සීනි කාබන් ඩයොක්සයිඩ් අඩංගු නොවන ආස්රැත ජලය 3.2 dm 3 ක් තුළ දියකර, (80 ± 5) ° C උෂ්ණත්වයකට රත් කර 0.1 mol හි 408 cm 3 හයිඩ්රොක්ලෝරික් dm 3 එකතු කරනු ලැබේ. ඇසිඩ් ද්රාවණය, කලවම් කර පැය 1 ක් මෙම උෂ්ණත්වයේ තබා ඇත, පසුව සීනි ද්රාවණය පෙරීම, සෝඩියම් හයිඩ්රොක්සයිඩ් ද්රාවණයේ 0.1 msl/dm 3 න් 460 cm 3 ක් උදාසීන කිරීමට, සිසිල් කිරීමට සහ කාබන් ඩයොක්සයිඩ් අඩංගු නොවන ආස්රැත ජලයෙන් සකස් කරනු ලැබේ. , 10 dm 3 දක්වා, ප්රතිඵලයක් වශයෙන් විසඳුමක් 0.1 mol/dm 3 සාන්ද්රණයකින් සෝඩියම් හයිඩ්රොක්සයිඩ් ද්රාවණ සමඟ phenolphthalein සඳහා උදාසීන කර ඇති අතර හයිඩ්රොක්ලෝරික් අම්ලය ද්රාවණයේ එක් බිංදුවක සිට phenolphthalein වර්ණය වෙනස් වේ.
4.3.5 විශ්ලේෂණය සිදු කිරීම
(1.0000 ± 0.1000) බෝරික් අම්ලය g 250 cm 3 ක ධාරිතාවයකින් යුත් කේතුකාකාර නළයක තබා (65 ± 5) ° C දක්වා රත් කළ ජලය 100 cm 3 ක දියකර, කාබන් ඩයොක්සයිඩ් රහිත, සිසිල්, 10 ග්රෑම් mannitol හෝ sorbitol එකතු කරනු ලැබේ , හෝ සීනි ද්රාවණයේ 60 cm 3, හෝ glycerin ද්රාවණයේ 10 cm 3, phenolphthalein බිංදු 5 ක් සහ රෝස පැහැයක් දිස්වන තුරු 0.5 mol/dm 3 සාන්ද්‍රණයක් සහිත සෝඩියම් හයිඩ්රොක්සයිඩ් ද්‍රාවණයකින් ටයිටේට් කරනු ලැබේ. මෙයින් පසු, තවත් මැනිටෝල් හෝ සෝබිටෝල් ග්රෑම් 2 ක් හෝ සීනි ද්‍රාවණයක සෙන්ටිමීටර 20 ක් හෝ ග්ලිසරින් ද්‍රාවණයකින් සෙන්ටිමීටර 5 ක් එකතු කර ද්රාවණය දුර්වර්ණ වුවහොත් රෝස පැහැයක් දිස්වන තුරු නැවත ටයිට්‍රේට් කරන්න. මැනිටෝල් හෝ සෝර්බිටෝල් හෝ සීනි ද්‍රාවණයක් හෝ ග්ලිසරින් ද්‍රාවණයක් එකතු කරන විට ද්රාවණයේ වර්ණය අතුරුදහන් වන තෙක් මෙම මෙහෙයුම සිදු කෙරේ.
4.3.6. ප්රතිඵල සැකසීම
ප්රතිශතයක් ලෙස බෝරික් අම්ලයේ (X) ස්කන්ධ භාගය ගණනය කෙරේ
සූත්රය අනුව
tp 1
මෙහි V යනු titration සඳහා භාවිතා කරන 0.5 mol/dm 3 සාන්ද්‍රණයක් සහිත සෝඩියම් හයිඩ්රොක්සයිඩ් ද්රාවණයේ පරිමාව, cm 3; 0.03092 - හරියටම 0.5 mol/dm 3, g සාන්ද්‍රණයක් සහිත සෝඩියම් හයිඩ්රොක්සයිඩ් ද්රාවණයේ 1 cm 3 ට අනුරූප වන බෝරික් අම්ලයේ ස්කන්ධය;
K යනු ටයිටේටඩ් සෝඩියම් හයිඩ්රොක්සයිඩ් ද්රාවණයේ නිවැරදි කිරීමේ සාධකයයි;
m යනු සාම්පලයේ ස්කන්ධය, g.
විශ්ලේෂණයේ ප්රතිඵලය සමාන්තර නිර්ණය දෙකක ප්රතිඵලවල අංක ගණිත මධ්යන්යය ලෙස ගනු ලැබේ, P = 0.95 හි විශ්වාසනීය සම්භාවිතාව සමඟ 0.3% නොඉක්මවිය යුතු අතර නිරපේක්ෂ විෂමතාවය.
විශ්ලේෂණ ප්රතිඵලයේ නිරපේක්ෂ සම්පූර්ණ දෝෂය P = 0.95 විශ්වාසනීය මට්ටමක් සමඟ ± 0.6% වේ.
4.4 ක්ලෝරයිඩ් ස්කන්ධ භාගය තීරණය කිරීම
GOST 10671.7-74 අනුව නිර්ණය කිරීම සිදු කෙරේ. මෙම අවස්ථාවේ දී, බෝරික් අම්ලය (30.00 ± 1.00) ග්රෑම් 150 cm 3 ධාරිතාවකින් යුත් කේතුකාකාර නළයක තබා, ජලය 120 cm 3 එකතු කර දියර මට්ටමේ සලකුණක් යොදනු ලැබේ. නළය පුනීලයකින් ආවරණය කර ඇති අතර නියැදිය උතුරන ජල ස්නානයක රත් කිරීමෙන් විසුරුවා හරිනු ලැබේ (අවශ්ය නම්, ද්රාවණයේ පරිමාව ජලය සමඟ ලකුණට සකසා ඇත). ද්රාවණය කාමර උෂ්ණත්වයට සිසිල් කර ඝන අළු රහිත “නිල් රිබන්” පෙරහනක් හරහා පෙරීම, කලින් GOST 4461-77 අනුව නයිට්‍රික් අම්ල ද්‍රාවණයකින් 1% ස්කන්ධ භාගයකින් සෝදා ඇත.
A සන්නාමය සඳහා 40 cm 3 ෆිල්ට්‍රේට් (නිෂ්පාදන ග්රෑම් 10 ට අනුරූප) හෝ B සන්නාමය සඳහා ෆිල්ට්‍රේට් මිලි ලීටර් 20 (නිෂ්පාදන ග්රෑම් 5 ට අනුරූප) 100 cm 3 ධාරිතාවයකින් යුත් කේතුකාකාර නළයක තබා ඇත (ලකුණක් සහිතව 50 cm 3), B සන්නාමය සඳහා ජලය 20 cm 3 එකතු කරන්න සහ තවදුරටත් නිර්ණය කිරීම දෘශ්ය nephelometric සහ phototurbidimetric (ක්රමය 2) ක්රම මගින් සිදු කෙරේ. phototurbidimetric ක්රමය සඳහා ආරම්භක නියැදිය (45.00±1.00) g වේ.
වෙළඳ නාම සඳහා ක්ලෝරයිඩ් ස්කන්ධය නොඉක්මවන්නේ නම්, නිෂ්පාදිතය මෙම ප්රමිතියේ අවශ්‍යතාවලට අනුකූල යැයි සැලකේ:
A - 0.010 mg;
B - 0.050 mg.
ක්ලෝරයිඩ් ස්කන්ධ භාගය තීරණය කිරීමේ දෝෂය P = 0.95 හි විශ්වාසනීය සම්භාවිතාවක් සහිතව, මෙම දර්ශකය සඳහා ස්ථාපිත කර ඇති සම්මතයෙන් 10% නොඉක්මවිය යුතුය.
3.1 බෝරික් අම්ලය කොටස් වශයෙන් ගනු ලැබේ. කණ්ඩායමක් යනු ටොන් 1000 ට නොඅඩු පරිමාවකින් සහ එක් ගුණාත්මක ලේඛනයක ලේඛනගත කර ඇති ගුණාත්මකභාවය අනුව සමජාතීය නිෂ්පාදනයක් ලෙස සැලකේ.
ගුණාත්මක ලේඛනයේ අඩංගු විය යුතුය:
නිෂ්පාදකයාගේ නම සහ එහි වෙළඳ ලකුණ;
නිෂ්පාදනයේ නම, වෙළඳ නාමය සහ ශ්රේණිය;
කණ්ඩායම් අංකය;
නිෂ්පාදිත දිනය;
ශුද්ධ බර;
සිදු කරන ලද විශ්ලේෂණවල ප්රතිඵල හෝ මෙම ප්රමිතියේ අවශ්යතා සමග නිෂ්පාදන ගුණාත්මක අනුකූලතාවය තහවුරු කිරීම;
මෙම සම්මතයේ නම් කිරීම.
මාරු නිෂ්පාදනයේ විශ්ලේෂණයේ ප්‍රති result ලය එයින් සාදන ලද සියලුම කණ්ඩායම් වෙත බෙදා හැරීමට නිෂ්පාදකයාට අවසර ඇත.
3.2 බෝරික් අම්ලයේ ගුණාත්මකභාවය මෙම ප්රමිතියේ අවශ්යතා සපුරාලීම සඳහා, පිළිගැනීමේ පරීක්ෂණ සිදු කරනු ලැබේ.
3.3 නිෂ්පාදනයේ ගුණාත්මකභාවය පාලනය කිරීම සඳහා, බෝරික් අම්ලය කාණ්ඩයකින් අහඹු නියැදියක් තෝරා ගනු ලැබේ, එහි පරිමාව නොවේ
(වෙනස් කළ සංස්කරණය, සංශෝධන අංක 1, 2, 3).
2a. ආරක්ෂිත අවශ්යතා
2. පිළිගැනීමේ රීති
TU 6-09-5484 අනුව D-mannitol (mannitol);
GOST 4328 අනුව සෝඩියම් හයිඩ්රොක්සයිඩ් (සෝඩියම් හයිඩ්රොක්සයිඩ්), සාන්ද්‍රණ විසඳුම් සමඟ(NaOH) = 1 mol / dm 3, 0.5 mol / dm 3, 0.2 mol / dm 3 සහ 0.1 mol / dm 3, GOST 25794.1 අනුව සකස් කර ඇත;
GOST 4517 අනුව සකස් කරන ලද ප්රතිලෝම සීනි, විසඳුම;
ඉහළම ශ්රේණියේ GOST 18300 අනුව එතිල් මධ්යසාර (එතනෝල්) නිවැරදි කරන ලද තාක්ෂණික;
phenolphthalein (දර්ශකය), GOST 4919.1 අනුව සකස් කරන ලද එතනෝල් හි 1% ස්කන්ධ භාගයක් සහිත ද්රාවණය;
GOST 25336 අනුව ප්ලාස්ක් Kn-2-250-24/29 TS;
එතනෝල් (GOST 18300 අනුව ඉහළ ශ්රේණියේ නිවැරදි කරන ලද තාක්ෂණික එතිල් මධ්යසාර);
GOST 6365 අනුව ප්ලැටිනම් කෝප්ප 115-2, 117-2, 118-2.
(වෙනස් කළ සංස්කරණය, සංශෝධන අංක 3).
GOST 25336 අනුව ෆිල්ටර් කෲසිබල් TF POR10 හෝ TF POR16;
පොස්පේට් ස්කන්ධය 0.009 mg ට නොඉක්මවන නම්, මෙම ප්රමිතියේ අවශ්‍යතාවයන්ට අනුකූලව ඖෂධය සලකනු ලැබේ.
එය දෘෂ්යමයව නිශ්චය කිරීම සම්පූර්ණ කිරීමට අවසර ඇත.
පොස්පේට් ස්කන්ධ භාගය තක්සේරු කිරීමේදී එකඟතාවයක් නොමැති නම්, තීරණය ඡායාරූපමිතිකව සම්පූර්ණ කරනු ලැබේ.
GOST 10671.6, වගන්තියට අනුව molybdenum නිල් වර්ණය තීරණය කිරීමට අවසර ඇත. 1.
යකඩ ස්කන්ධය 0.002 mg ට නොඉක්මවන නම් මෙම ප්රමිතියේ අවශ්‍යතාවයන්ට අනුකූලව ඖෂධය සලකනු ලැබේ.
එය දෘශ්ය ලෙස අර්ථ දැක්වීම සම්පූර්ණ කිරීමට අවසර ඇත.
(වෙනස් කළ සංස්කරණය, සංශෝධන අංක 3).
(වෙනස් කළ සංස්කරණය, සංශෝධන අංක 1, 2).
කාබනේට් අඩංගු නොවන සෝඩියම් හයිඩ්රොක්සයිඩ් ද්රාවණය GOST 4517 අනුව සකස් කර ඇත;
විසඳුම ප්ලාස්ටික් භාජනයක ගබඩා කර ඇත;
GOST 4212 අනුව Mg අඩංගු විසඳුමක් සකස් කර ඇත;
ටයිටේනියම් කහ, 0.05% ක ස්කන්ධ භාගයක් සහිත ද්රාවණය, නැවුම්ව සකස් කර ඇත;
GOST 25336 අනුව කුප්පි Kn-2-100-22 THS;
විශ්ලේෂණය කරන ලද ද්රාවණයෙන් බ්‍රෝමීන්-රසදිය කඩදාසි වල වර්ණය පරීක්ෂණයට සමගාමීව සකස් කරන ලද ද්‍රාවණයකින් බ්‍රෝමීන්-රසදිය කඩදාසියේ වර්ණයට වඩා තීව්‍ර නොවේ නම් සහ එම පරිමාවම අඩංගු නම් drug ෂධය මෙම ප්රමිතියේ අවශ්‍යතාවලට අනුකූල යැයි සැලකේ: 0.0005 mgලෙස , සල්ෆියුරික් අම්ල ද්රාවණයේ 20 cm 3, ටින් ඩයික්ලෝරයිඩ් ද්රාවණයේ 0.5 cm 3 සහ සින්ක් 5 g.
හයිඩ්රොක්ලෝරික් අම්ල මාධ්යයේ නිර්ණය කිරීම සිදු කිරීමට අවසර ඇත.
ආසනික් ස්කන්ධ භාගය තක්සේරු කිරීමේදී එකඟ නොවීමකදී, විශ්ලේෂණය සල්ෆියුරික් අම්ල පරිසරයක සිදු කෙරේ.
3.13 . බැර ලෝහවල ස්කන්ධ භාගය තීරණය කිරීම
GOST 17319 අනුව thioacetamide ක්රමය භාවිතයෙන් නිර්ණය කිරීම සිදු කෙරේ. විශ්ලේෂණය දෘශ්යමය වශයෙන් අවසන් වේ. මෙම අවස්ථාවේ දී, ඖෂධයේ ග්රෑම් 2.00 ක් ප්ලැටිනම් කෝප්පයක තබා ඇත, එතනෝල් 25 cm 3 (ඊතයිල් නිවැරදි කරන ලද තාක්ෂණික මධ්යසාර GOST 18300, වාරික ශ්රේණියේ) එකතු කරනු ලබන අතර, විදුලි උදුනක් මත මෘදු ලෙස රත් කර මිශ්ර කිරීමෙන් ඖෂධය විසුරුවා හරිනු ලැබේ. වීදුරු සැරයටිය. මෙම ද්රාවණය ඇස්බැස්ටෝස් තට්ටුවකින් ආවරණය කරන ලද විදුලි උදුනක් මත වාෂ්ප වී ඇත (ට්‍රයිඑතිල් බෝරේට් 120 ° C තාපාංකය). ඉතිරිය එතනෝල් 15 cm 3 තුළ විසුරුවා හරින අතර එම කොන්දේසි යටතේ නැවත වාෂ්ප වී ඇත. එතනෝල් 15 cm 3 නැවත අපද්‍රව්‍යයට එකතු කර නැවත වාෂ්ප කරනු ලැබේ (අවශ්ය නම්, බෝරික් අම්ලය සම්පූර්ණයෙන්ම වාෂ්ප වන තෙක් මධ්යසාර සමඟ ප්‍රතිකාරය නැවත සිදු කෙරේ). අවශේෂවලට 30% (GOST 61) ස්කන්ධ භාගයක් සහිත ඇසිටික් අම්ලය 1 cm 3 එකතු කරන්න, කෝප්පය වීදුරුවකින් ආවරණය කර උතුරන වතුර ස්නානයක විනාඩි 5 - 7 ක් රත් කරන්න.
ද්රාවණය 20 cm 3 ජලය සමඟ 50 cm 3 ධාරිතාවයකින් යුත් කේතුකාකාර නළයකට මාරු කරනු ලැබේ, 4 cm 3 සෝඩියම් හයිඩ්රොක්සයිඩ් ද්‍රාවණයක් 20% ක ස්කන්ධ භාගයක් සමඟ ඇවිස්සීමත් සමඟ එකතු කරනු ලැබේ, පසුව නිර්ණය කිරීම සිදු කරනු ලැබේ. සෝඩියම් හයිඩ්රොක්සයිඩ් ද්‍රාවණයක් එකතු නොකර GOST 17319 වෙත.
මිනිත්තු 10 කට පසු නිරීක්ෂණය කරන ලද පරීක්ෂණ ද්රාවණයේ වර්ණය පරීක්ෂණ ද්රාවණය සමඟ එකවර සකස් කරන ලද ද්රාවණයේ වර්ණයට වඩා තීව්‍ර නොවේ නම් සහ එම පරිමාවම අඩංගු නම් drug ෂධය මෙම ප්රමිතියේ අවශ්‍යතාවලට අනුකූල යැයි සැලකේ: 0.006 mg Pb, 30% ස්කන්ධ භාගයක් සහිත ඇසිටික් අම්ලයේ 1 cm 3 ද්රාවණය, 20% ස්කන්ධ භාගයක් සහිත සෝඩියම් හයිඩ්රොක්සයිඩ් 4 cm 3 ද්රාවණය, 1 cm 3 පොටෑසියම් සෝඩියම් ටාටේට් ද්රාවණය සහ 1 cm 3 තයෝඇසිටමයිඩ් ද්රාවණය.
අවශ්ය නම්, විඝටනය සඳහා පරිභෝජනය කරන එතනෝල් පරිමාවේ බැර ලෝහවල අන්තර්ගතය සඳහා විශ්ලේෂණ ප්රතිඵලය සඳහා නිවැරදි කිරීමක් හඳුන්වා දෙනු ලැබේ, වාෂ්පීකරණයෙන් පසු අවශේෂවල පාලන අත්හදා බැලීමක් මගින් තීරණය කරනු ලැබේ.
3.12 , 3.13. (වෙනස් කළ සංස්කරණය, සංශෝධන අංක 1, 2, 3).
4. ඇසුරුම් කිරීම, ලේබල් කිරීම, ප්‍රවාහනය සහ ගබඩා කිරීම
4.1 . ඖෂධයට අනුකූලව ඇසුරුම් කර ලේබල් කර ඇත GOST 3885 , අනුව ප්රවාහන බහාලුම් මත අනතුරුදායක සලකුණක් සහිතව