GOST borna kiselina. Tehnička borna kiselina
stranica 1
strana 2
strana 3
strana 4
stranica 5
stranica 6
strana 7
strana 8
strana 9
strana 10
strana 11
strana 12
strana 13
strana 14
strana 15
strana 16
strana 17
strana 18
strana 19
strana 20
strana 21
strana 22
strana 23
strana 24
strana 25
strana 26
strana 27
strana 28
strana 29
strana 30
BOROVA KISELINA
Službeno izdanje E
IZDAVAČKA KUĆA STANDARDA Moskva
UDK 661.651:006.354 Grupa L12
DRŽAVNI STANDARD SSSR-a
BOROVA KISELINA Specifikacije
Borna kiselina. Specifikacije
Datum uvođenja 01.01.80
Ovaj standard se odnosi na bornu kiselinu koja se proizvodi za potrebe nacionalne privrede i izvoza.
Borna kiselina se koristi u hemijskoj industriji, medicini, proizvodnji stakla, keramičkoj i drugim industrijama.
Formula H3BO3.
Molekularna težina borne kiseline (prema međunarodnim atomskim masama iz 1985.) je 61,83.
(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).
1. TEHNIČKI ZAHTJEVI
1.1. Borna kiselina mora biti proizvedena u skladu sa zahtjevima ovog standarda prema tehnološkim propisima odobrenim na propisan način.
1.2. Ovisno o primjeni, borna kiselina se proizvodi u četiri razreda: za topljenje optičkog stakla, A, B i C. Obim primjene razreda dat je u Dodatku.
1.1, 1.2. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 1).
Službena publikacija Zabranjena reprodukcija
© Izdavačka kuća Standards, 1978. © Izdavačka kuća Standards, 1993. Ponovno štampanje sa promjenama
4.5. Određivanje masenog udjela sulfata
Fototurbidimetrijska metoda se zasniva na formiranju homogenog fino dispergovanog taloga BaS04 u zakiseljenom rastvoru u prisustvu škrobnog stabilizatora ili etilen glikola i merenju slabljenja intenziteta svetlosnog toka sa suspenzijom barijum sulfata pomoću fotokolorimetra.
4.5.1. Oprema, reagensi i rastvori
GOST 24104-88
Graduirane pipete kapaciteta 1, 5, 10, 20 i 25 cm3.
Štoperica.
Standardni rastvor koji sadrži 0,01 mg S0 4 u 1 cm 3; pripremljeno prema GOST 4212-76, koristite svježe pripremljenu otopinu I.
4.5.2. Uslovi analize
Temperatura ambijentalnog vazduha tokom analize je (25±5) °C.
Kada je temperatura vazduha ispod 20°C, pre dodavanja rastvora barijum hlorida potrebno je zagrevati rastvore u vodenom kupatilu na temperaturi od 30-35°C 15 minuta.
Temperatura analiziranih rastvora pri konstruisanju kalibracione krive i pri analizi uzoraka treba da bude ista u opsegu (25±5) °C.
4.5.3. Konstrukcija kalibracionog grafikona
Da biste konstruisali kalibracionu krivu, stavite 2,0 u konične tikvice kapaciteta 100 cm 3; 4.0; 6.0; 8.0; 10,0 cm 3 stan-
Pikado rješenje I, što odgovara 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 mg SO4, zapremine rastvora se podešavaju na 25 cm 3 sa vodom i mešaju.
Istovremeno pripremite kontrolnu otopinu koja ne sadrži otopinu I.
Svakom rastvoru dodajte 1 cm 3 rastvora hlorovodonične kiseline, 3 cm 3 škroba ili etilen glikola i dobro miješati 1 minutu, zatim dodati 3 cm 3 rastvora barijum hlorida i ponovo miješati 1 minutu, a zatim povremeno miješati svakih 10 minuta.
Nakon 40 minuta, izmjerite optičku gustinu otopina u odnosu na kontrolnu otopinu na talasnoj dužini od 490 nm u kivetama sa debljinom sloja koji apsorbira svjetlost od 50 mm.
Svaka tačka kalibracionog grafikona mora predstavljati aritmetičku sredinu najmanje tri paralelna određivanja.
Na osnovu dobijenih podataka konstruiše se kalibracioni grafikon koji na osi apscise prikazuje mase S0 4 sadržane u rastvorima u miligramima, a na osi ordinate odgovarajuće vrednosti optičkih gustoća.
4.5.4. Priprema uzoraka borne kiseline razreda "za topljenje optičkog stakla", A i B
(30,00 ± 1,00) g borne kiseline razreda A ili (5,00 ± 0,50) g razreda proizvoda "za topljenje optičkog stakla" ili B stavlja se u konusnu tikvicu kapaciteta 250 cm 3, 100 cm 3 vode dodaje se i nanosi oznaka nivoa tečnosti.
Pokrijte tikvicu lijevom i otopite uzorak zagrijavanjem, ali ne prokuhajte (ako je potrebno, dotjerajte volumen otopine do oznake vodom). Rastvor se ohladi na sobnu temperaturu i filtrira kroz filter plave trake, prethodno ispran 3-4 puta toplom vodom, odbacujući prve porcije filtrata. Filtrat se stavlja u konusnu tikvicu i zatvara - rastvor II za stepen A, rastvor III za stepen "za optičko topljenje stakla" ili B.
4.5.5. Priprema uzoraka borne kiseline razreda B
(1,0000±0,1000) g borne kiseline stavi se u konusnu tikvicu zapremine 250 cm 3, doda se 100 cm 3 vode i zagreva, izbegavajući ključanje, dok se uzorak ne rastvori. Rastvor se ohladi na sobnu temperaturu, prebaci u volumetrijsku tikvicu od 500 cm 3, dovede do oznake vodom i pomiješa. Otopina se filtrira kroz filter plave trake, prethodno ispran 3-4 puta toplom vodom, odbacujući prve porcije filtrata - rastvor IV.
P. 12 GOST f8704-78
4.5.6. Sprovođenje analize
25 cm 3 rastvora II, 20 cm 3 rastvora III i 10 ili 5 cm 3 rastvora IV stavlja se u konusnu tikvicu kapaciteta 100 cm 3. Zapremina rastvora se dovede vodom na 25 cm 3, doda se 1 cm 3 rastvora hlorovodonične kiseline i zatim postupi kao kod konstruisanja kalibracionog grafikona.
4.5.7. Obrada rezultata
Maseni udio sulfata (Ai) kao postotak izračunava se pomoću formule
m^lOO-V m-V a . 1000“ ’
gdje je gn\ masa sulfata pronađena iz kalibracijske krive, mg;
V je zapremina rastvora sa uzorkom koji se analizira, cm 3 ;
V a je zapremina alikvota rastvora uzetog za analizu,
Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, među kojima apsolutna neusklađenost ne bi trebala prelaziti vrijednosti navedene u tabeli. 1a, sa sigurnošću pouzdanosti od P = 0,95.
Apsolutna ukupna greška rezultata analize pri R = 0,95 prikazana je u tabeli. 1a.
4.6. Određivanje masenog udjela gvožđa Maseni udio gvožđa u bornoj kiselini razreda „za topljenje optičkog stakla“ određuje se prema tački 4.16.
Maseni udio gvožđa u razredima borne kiseline A, B i C određen je fotokolorimetrijskom metodom koja se zasniva na merenju apsorpcije svetlosti kompleksnog jedinjenja Fe (II) sa
1,10-fenantrolin ili 2,2/-dipiridil nakon preliminarne redukcije Fe(III) hidroksilamin hidrohloridom.
4.6.1. Oprema, reagensi i rastvori
Bireta kapaciteta 10 cm 3 sa vrijednošću podjele 0,05 cm 3.
Laboratorijske vage opće namjene prema GOST 24104-88
Graduirane pipete kapaciteta 1 i 10 cm3.
Puferski rastvor pH 5. Pripremi se na sledeći način: 38 g natrijum-acetata se rastvori u 300-500 cm 3 vode, rastvor se prenese u volumetrijsku tikvicu zapremine 1 dm 3, doda se 58 cm 3 rastvora sirćetne kiseline, dovede zapreminu rastvora do oznake sa vodom i promešati.
Hidroksilamin hidrohlorid prema GOST 5456-79. 2.2/-Dipiridil.
Reagens za gvožđe. Priprema se na dva načina. Prva metoda: na 50 cm 3 vode dodati 5,8 cm 3 rastvora sirćetne kiseline, 10 g hidroksilamin hidrohlorida i 0,1 g 2,2"-dipiridila, zatim dodati 245 cm 3 vode, 3,8 g natrijum acetata i ponovo promešati Druga metoda: dodati 100 cm 3 0,1 g hidroksilamin hidrohlorida u 200 cm 3 vode.
1,10-fenantrolin i promešati. Rastvori se čuvaju u narandžastim staklenim bocama.
1,10-fenantrolin.
4.6.2. Konstrukcija kalibracionog grafikona
Za konstruiranje kalibracijske krivulje pripremaju se referentne otopine. U čaše kapaciteta 100 cm 3 mjesto 0,2; 0,5;
1.0; 1.5; 2.0; 4.0; 5.0; 6,0 cm 3 rastvora I, što odgovara 0,002; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,040; 0,050; 0,060 mg gvožđa. Dovedite zapreminu rastvora sa vodom na 20 cm 3 i promešajte.
Istovremeno pripremite kontrolnu otopinu; koji sadrži 20 cm 3 vode.
Svakom rastvoru dodajte 0,1 cm 3 rastvora sirćetne kiseline i 5 cm 3 reagensa gvožđa. Otopine se potapaju 10 minuta u kipuću vodenu kupelj, zatim se ohlade, prebace u volumetrijske tikve kapaciteta 50 cm 3, zapremine otopina se dovode do oznake vodom i miješaju.
Optičke gustoće referentnih otopina mjere se u odnosu na kontrolni rastvor u kivetama sa debljinom sloja koji apsorbuje svetlost od 50 mm na talasnoj dužini od 490 nm.
Na osnovu dobijenih podataka konstruiše se kalibracioni grafikon koji na osi apscise prikazuje masu željeza sadržanog u referentnim otopinama u miligramima, a na osi ordinate odgovarajuće vrijednosti optičkih gustoća.
Svaka tačka kalibracionog grafikona mora predstavljati aritmetičku sredinu najmanje tri rezultata paralelnih određivanja.
Prilikom zamjene reagensa ili uređaja provjerite kalibracijsku krivu.
4.6.3. Sprovođenje analize
(2,00±0,10) g proizvoda stavi se u čašu kapaciteta 100 cm 3, doda se 15 cm 3 vode, 10 cm 3 rastvora sumporne kiseline, 5 cm 3 reagensa gvožđa, zagreva se 10 minuta u u kipućoj vodenoj kupelji, ohlađeni, prenijeti rastvor u odmjernu tikvicu od 50 cm 3, razrijediti vodom do oznake i promiješati.
Istovremeno pripremiti kontrolnu otopinu koja sadrži sve reagense osim proizvoda koji se analizira.
Optička gustina analiziranog rastvora se meri u odnosu na kontrolni rastvor na isti način kao i prilikom konstruisanja kalibracionog grafikona.
4.6.4. Obrada rezultata
Maseni udio gvožđa (I u procentima) izračunava se po formuli
t 1 "100 * 2= t* 1000 '
gdje je m x masa željeza pronađena iz kalibracijske krive, mg;
t je masa uzorka, g.
Kao rezultat analize uzima se aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja; apsolutna razlika između njih ne bi trebala prelaziti vrijednosti navedene u tabeli. 16, sa nivoom pouzdanosti P = 0,95.
|
Apsolutna ukupna greška rezultata analize pri P == 0,95 prikazana je u tabeli. 16. Tabela 16 |
4.3-4.6. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).
4.7. Određivanje masenog udjela teški metali
količina etil alkohola određena kontrolnim eksperimentom u ostatku nakon isparavanja.
Greška u određivanju masenog udjela teških metala ne bi trebala prelaziti 10% norme utvrđene za ovaj indikator, s vjerovatnoćom pouzdanosti od P = 0,95.
(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 1, 3).
4.8. Određivanje masenog udjela ostatka nerastvorljivog u vodi
Maseni udio ostatka nerastvorljivog u vodi u bornoj kiselini razreda A određuje se fotokolorimetrijskom metodom zasnovanom na mjerenju optičke gustine rastvora borne kiseline u odnosu na destilovanu vodu.
Maseni udio ostatka nerastvorljivog u vodi u bornoj kiselini razreda B, B i "za optičko topljenje stakla" određuje se metodom koja se zasniva na otapanju uzorka borne kiseline u vodi kada se zagrije, filtriranju dobivenog rastvora kroz filter lončiće, sušenju nerastvorljivi ostatak do konstantne težine na temperaturi od 105 °C.
4.8.1. Oprema, reagensi i rastvori
Laboratorijske vage opće namjene prema GOST 24104-88
2. i 4. klase tačnosti sa najvećim granicama vaganja od 200 i 500 g.
Laboratorijski stakleni termometar prema GOST 28498-90 s
po cijeni podjele od 0,5 °C.
Filter lončić tip TF POR 16 prema GOST 25336-82.
Ormar za sušenje koji obezbeđuje temperaturu grejanja
4.8.2. Provođenje analize proizvoda marke A
(4,0±0,1) g borne kiseline se izmeri, stavi u čašu i rastvori u 100 cm 3 vode zagrejane na (35±5) °C, zatim se rastvor ohladi na sobnu temperaturu.
Optička gustina rastvora se meri u odnosu na destilovanu vodu u kiveti sa debljinom sloja koji apsorbuje svetlost od 50 mm na talasnoj dužini od 400 nm.
Smatra se da je proizvod usklađen sa zahtjevima ovog standarda ako optička gustina ne prelazi 0,02.
4.8.3. Sprovođenje analize proizvoda razreda B, B i „za topljenje optičkog stakla“
(50,00 ± 1,00) g borne kiseline stepena B i „za topljenje optičkog stakla“ i (20^00 ± 1,00) g stepena B rastvoreno je, respektivno, u 500 odnosno 400 cm 3 vode zagrejane na (85 ± 5) ° C. Dobijeni rastvor se poklopi staklenom čašom sat vremena i drži u ključaloj vodenoj kupelji dok se uzorak ne otopi, filtrira kroz filter lončić, prethodno osuši do konstantne težine i izmeri na četvrtu decimalu. Ostatak na filteru se ispere sa 300 cm 3 vrele vode. Spoljašnja strana lončića se ispere destilovanom vodom i obriše filter papirom. Filter sa ostatkom se suši u pećnici 1,5 sat na temperaturi od (105±5) °C, ohladi i vaga sa istom tačnošću.
4.8.4. Obrada rezultata
Maseni udio ostatka nerastvorljivog u vodi (A 3) kao postotak izračunava se pomoću formule
gdje je gn\ masa ostatka u lončiću, g;
m je masa uzorka borne kiseline, g.
Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, čija apsolutna nepodudarnost ne bi trebala prelaziti vrijednosti navedene u tabeli. 1c, sa nivoom pouzdanosti od P = 0,95.
Apsolutna ukupna greška rezultata analize pri P = 0,95 prikazana je u tabeli. 1. vek
Tabela 1c
4.9. Određivanje masenog udjela kalcija Fotokolorimetrijska metoda zasniva se na mjerenju optičkog
gustina obojenih rastvora kompleksnog jedinjenja kalcijuma sa kalcijumom. Borna kiselina se prvo uklanja iz rastvora isparavanjem sa etil alkoholom.
4.9.1. Oprema, reagensi i rastvori
Bireta kapaciteta 5 cm 3 sa vrijednošću podjele 0,02 cm 3.
Laboratorijske vage opće namjene prema GOST 24104-88
2. klasa tačnosti sa najvećim ograničenjem težine od 200 g.
Fotoelektrični laboratorijski kolorimetar prema specifikacijama
3-3.1766-82, TU 3-3.1860-85, TU 3-3.2164-89.
Jačina u epruvetama se dovede do 2 cm 3 vodom, doda se 1 cm 3 natrijum hidroksida i 2 cm 3 acetona, promeša, zatim se doda 5 cm 3 rastvora kalcijuma i ponovo promeša. Istovremeno pripremiti kontrolni rastvor sa istim količinama reagensa, ali bez rastvora II. Nakon 2 minute, ali najkasnije 10 minuta nakon dodavanja otopine kalcija, fotokolorimetrom izmjeriti optičku gustinu pripremljenih otopina u odnosu na vodu u kivetama debljine sloja koji apsorbira svjetlost 20 mm, zatvorenih poklopcima, na talasnoj dužini od 590 nm. Od pronađene optičke gustine kontrolnog rastvora oduzimaju se optičke gustine referentnih rastvora. Da biste konstruisali svaku tačku kalibracionog grafikona, izračunajte aritmetičku sredinu rezultata iz najmanje tri paralelna određivanja optičkih gustoća.
Na osnovu dobijenih podataka konstruiše se kalibracioni grafikon koji na osi apscise prikazuje masu kalcijuma sadržanog u referentnim rastvorima u miligramima i odgovarajuće razlike u optičkim gustoćama kontrolnog rastvora i referentnih rastvora duž ordinatne ose. Kalibraciona kriva se provjerava prilikom promjene reagensa ili instrumenata.
4.9.3. Sprovođenje analize
(0,1000±0,0100) g proizvoda klase „za topljenje optičkog stakla“ i B ili (0,2000±0,0100) g proizvoda klase A stavi se u platinastu čašu, doda se 5 cm 3 etil alkohola, 0,1 cm 3 hlorovodonične. kiselog rastvora i ispariti do suva u dimnoj komori u vodenom kupatilu pod uslovima koji isključuju mogućnost kontaminacije kalcijumom. Operacija se ponavlja tri puta. Zatim u šolju dodajte 2 cm 3 vode, 1 cm 3 rastvora natrijum hidroksida, 2 cm 3 acetona, promešajte, dodajte 5 cm 3 kalcijuma i ponovo promešajte. Sadržaj čaše se prebaci u epruvetu i zatvori.
Istovremeno se provodi kontrolni eksperiment kroz sve faze analize. Nakon 2 minute, ali ne kasnije od 10 minuta, izmjerite optičku gustoću nastalih otopina u odnosu na vodu na isti način kao i prilikom konstruiranja kalibracionog grafikona. Optička gustina analiziranog rastvora oduzima se od pronađene optičke gustine kontrolnog rastvora. Na osnovu dobijene vrednosti optičke gustine, pomoću kalibracionog grafikona određuje se masa kalcijuma u analiziranom uzorku u miligramima.
4.9.4. Obrada rezultata
Maseni udio kalcija (J 4) kao postotak izračunava se pomoću formule
1.3. Prema fizičko-hemijskim pokazateljima, borna kiselina mora ispunjavati zahtjeve i standarde navedene u tabeli. 1.
Tabela 1
1. Izgled
bijeli prah
2. Maseni udio borne kiseline (H 3 B0 3), %, ne manje
3. Maseni udio hlorida (C1), %, ne više
4. Maseni udio sulfata (S0 4), %, ne više
5. Maseni udio gvožđa (Fe), %, ne više
6. Maseni udio teških metala (Pb), %, ne više
7. Maseni udio ostatka nerastvorljivog u vodi, %, ne više
8. Maseni udio kalcijuma (Ca), %, ne više
9. Maseni udio arsena (As), %, ne više
10. Maseni udio fosfata (P0 4), %, ne više
11. Maseni udio neisparljivog ostatka kada se tretira etil alkoholom, %, ne više
12. Ostatak na situ sa mrežicom prema GOST 6613 - -86,%:
04K nema više
0063K ništa manje
|
Fina kristalna boja koja teče |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Nije standardizovan Nije standardizovan normalizovano 15 Nije standardizirano 75" |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Nije standardizovan
x Shl ooo >
gdje je m masa kalcija pronađena iz kalibracijske krivulje, mg;
t je masa uzorka borne kiseline, g.
Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, apsolutna neusklađenost između kojih se za merenje kreće od 0,001 do 0,002% i od 0,002 do 0,005% ne bi trebalo da prelazi 0,0007 i 0,0014%, respektivno, sa vjerovatnoća pouzdanosti P = 0,95.
Apsolutna ukupna greška rezultata analize za naznačene opsege je ±0,0003 i ±0,001%, respektivno, sa nivoom pouzdanosti od P = 0,95.
4 8, 4.9. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).
4.10. Određivanje masenog udjela arsena
Borna kiselina ulazi u tijelo kada se udiše u obliku pare ili aerosola. Otopljen u vodi, dobro prodire kroz oštećena područja kože (ekcem, pukotine, opekotine), izazivajući trovanje ljudskog tijela.
Maksimalna dozvoljena koncentracija borne kiseline u vazduhu radnog prostora je 10 mg/m 1 .
2.2. Određivanje sadržaja borne kiseline u vazduhu vrši se prema metodama koje je odobrilo Ministarstvo zdravlja SSSR-a. Određivanje se zasniva na reakciji borne kiseline sa 1,1-diantrimidom u koncentrovanoj sumpornoj kiselini da bi se formiralo jedinjenje plave boje.
2.3. Vazduh koji se ispušta u atmosferu mora biti prečišćen prema utvrđenim maksimalno dozvoljenim standardima.
Otpadne vode nastale kao rezultat ispiranja i mokrog čišćenja moraju se prikupiti u prijemnik i poslati na neutralizaciju u stanicu za neutralizaciju ili vratiti u tehnološki proces.
2.4. Proizvodne i laboratorijske prostorije u kojima se obavlja rad s bornom kiselinom moraju biti opremljene dovodnom i izduvnom ventilacijom u skladu sa GOST 12.4.021-75, osiguravajući klimatizaciju radnog prostora u skladu sa zahtjevima GOST 12.1.005- 88.
2.5. Oni koji rade sa bornom kiselinom moraju koristiti ličnu zaštitnu opremu u skladu sa GOST 12, 4.034-85 za zaštitu svojih organa za disanje, zaštitne naočare za lice i oči u skladu sa GOST 12.4.013-85, kao i specijalnu odeću i obuću i zaštita ruku - u skladu sa GOST 12.4.
2.6. Analize borne kiseline moraju se vršiti uz poštovanje osnovnih pravila bezbednog rada u hemijskim laboratorijama odobrenim na propisan način.
Sec. 2. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 1). 1
manje od 5% jedinica proizvoda, za male serije (manje od 60 jedinica) - najmanje tri jedinice.
3.4. Proizvođač može periodično, najmanje jednom mjesečno, mjeriti sljedeće pokazatelje:
u proizvodu razreda A - maseni udjeli teških metala (Pb), ostatka nerastvorljivog u vodi, kalcijuma (Ca), arsena (As), fosfata (PO4);
u proizvodu marke B - maseni udjeli hlorida (C1), teških metala (Pb), ostatka nerastvorljivog u vodi, kalcijuma (Ca), arsena (As), fosfata (P0 4);
u proizvodu razreda B - maseni udjeli sulfata (S0 4), željeza (Fe) i ostatka nerastvorljivog u vodi.
3.5. Ako se za barem jedan indikator dobiju nezadovoljavajući rezultati analize, na njemu se vrši ponovljena analiza na dvostrukom uzorku iz iste serije.
Rezultati ponovnog testiranja odnose se na cijelu seriju.
Sec. 3. (Izmijenjeno izdanje, Rev. JNIar 3).
4. METODE ANALIZE
4.1. Uzorkovanje
4.1a. Opšti zahtjevi
Rezultati analize svakog indikatora zaokružuju se na najmanju cifru ukupne greške.
Dozvoljeno je koristiti druge metode analize koje su prošle metrološku certifikaciju i imaju karakteristike tačnosti koje nisu niže od metoda predviđenih ovim standardom.
U slučaju neslaganja u procjeni indikatora kvaliteta, analiza se provodi korištenjem metoda navedenih u ovom standardu.
Dozvoljena je upotreba drugih mjernih instrumenata sa metrološkim karakteristikama i opreme sa tehničke karakteristike ne lošiji, kao i reagensi kvaliteta koji nisu niži od onih navedenih u ovom standardu.
(Dodatno uveden, amandman br. 3).
4.1.1. Za provjeru kvaliteta borne kiseline koja se pakuje, uzorci na licu mjesta uzimaju se u redovnim intervalima ručno ili mehaničkim uzorkivačem bilo kojeg dizajna, dajući uzorak težine najmanje 100 g od 3-5 tona proizvoda.
Spot uzorci upakovanog proizvoda uzimaju se uzorkivačem bilo kojeg dizajna, uranjajući ga najmanje 1/2 dubine.
kante vrećice ili kontejnera. Masa točkastog uzorka mora biti najmanje 100 g.
Proizvođaču je dozvoljeno da uzme uzorke iz vrećica i kontejnera prije šivanja ili vezanja. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 2).
4.1.2. Uzorkovanje se vrši prema sljedećoj shemi:
Spot uzorci se uzimaju iz jedinica pakovanja proizvoda odabranih za kontrolu ili iz mase proizvoda prije pakiranja;
odabrani tačkasti uzorci se kombinuju zajedno, mešaju i formiraju kombinovani uzorak;
Od kombinovanog uzorka, metodom kvarenja, za analizu se uzima prosječan uzorak težine najmanje 500 g.
4.1.3. Prosječan uzorak borne kiseline stavlja se u suhu staklenu ili plastičnu teglu ili plastičnu vrećicu. Tegla se dobro zatvori i vrećica zaveže.
Na teglu ili vrećicu sa uzorkom se nanose sljedeći podaci: naziv proizvođača; naziv proizvoda; broj serije; datum uzorkovanja.
4.1.2. 4.1.3. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).
4.2. Izgled proizvoda određuje se vizualno
4.3. Određivanje masenog udjela borne kiseline
Tehnika se zasniva na alkalometrijskoj titraciji kompleksnih jedinjenja borne kiseline sa polihidričnim alkoholima pomoću indikatora fenolftaleina.
4.3.1, Oprema, reagensi i rastvori Filter papir.
Bireta kapaciteta 50 cm 3 sa vrijednošću podjele 0,1 cm 3.
Laboratorijske vage opće namjene u skladu sa GOST 24104-88 2. i 4. klase tačnosti sa najvećim granicama težine od 200 i 5 kg, respektivno.
Lijevak za filtriranje pod vakuumom prema GOST 25336 -
4.3.2. Priprema dvaput prekristalizovane jantarne kiseline
(100,0 ± 1,0) g jantarne kiseline se rastvori ključanjem u 170 cm 3 vode. Vruća otopina se brzo filtrira na lijevu sa izrezanim izljevom kroz filter papir i hladi uz stalno miješanje. Odvojeni kristali se filtriraju na Buchnerovom lijevu i ponovo rekristaliziraju, otapajući nakon ključanja u 140 cm 3 vode. Dobiveni kristali jantarne kiseline suše se između listova filter papira dok se više ne lijepe za staklenu šipku.
Pre upotrebe, jantarna kiselina se suši u peći na temperaturi od (105±5) °C do konstantne težine.
4.3.3. Postavljanje faktora korekcije na 0,5 mol/dm 3 rastvora natrijum hidroksida
(1,0000±0,1000) g jantarne kiseline stavi se u konusnu tikvicu zapremine 250 cm 3 i rastvori, zagrevajući do ključanja, u 50 cm 3 destilovane vode koja ne sadrži ugljen-dioksid.
Otopina se titrira vruća sa natrijum hidroksidom u prisustvu 3-4 kapi fenolftaleina dok se ne pojavi ružičasta boja koja ne nestaje u roku od 50-60 s.
Korekcioni faktor (K) od 0,5 mol/dm 3 rastvora natrijum hidroksida izračunava se pomoću formule
K= V- 0,02952 '
gdje je m masa uzorka jantarne kiseline, g;
V je zapremina rastvora natrijum hidroksida koncentracije 0,5 mol/dm 3 koji se koristi za titraciju, cm 3 ; 0,02952 - težina jantarne kiseline, što odgovara 1 cm 3 rastvora hidroksida. koncentracija natrijuma je tačno 0,5 mol/dm 3, g.
Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina rezultata tri paralelna određivanja, između kojih dozvoljene razlike ne bi trebalo da prelaze 0,001 sa verovatnoćom poverenja od P -0,95.
4.3.4. Priprema rastvora invertnog šećera
(5,00 ± 0,05) kg rafiniranog šećera rastvori se u 3,2 dm 3 destilovane vode koja ne sadrži ugljen-dioksid, zagrijana na temperaturu od (80 ± 5) °C i doda se 408 cm 3 od 0,1 mol dm 3 hlorovodonične kiseline. rastvora kiseline, promeša se i drži na ovoj temperaturi 1 sat. Zatim se rastvor šećera filtrira, doda se 460 cm 3 rastvora natrijum hidroksida da se neutrališe, ohladi i dotera destilovanom vodom koja ne sadrži ugljen-dioksid. , do 10 dm 3 , nastali rastvor se neutrališe za fenolftalein sa rastvorima natrijum hidroksida u koncentraciji od 0,1 mol/dm 3 i hlorovodonične kiseline dok se boja fenolftaleina ne promeni od jedne kapi rastvora hlorovodonične kiseline.
4.3.5. Sprovođenje analize
(1,0000 ± 0,1000) g borne kiseline stavi se u konusnu tikvicu zapremine 250 cm 3, rastvorenu u 100 cm 3 vode zagrejane na (65 ± 5) °C, bez ugljen-dioksida, ohlađenu, 10 g dodaju se manitol ili sorbitol, ili 60 cm 3 rastvora šećera, ili 10 cm 3 rastvora glicerina, 5 kapi fenolftaleina i titrira se rastvorom natrijum hidroksida koncentracije 0,5 mol/dm 3 dok se ne pojavi ružičasta boja. Nakon toga dodati još 2 g manitola ili sorbitola, ili 20 cm 3 rastvora šećera, ili 5 cm 3 rastvora glicerina i, ako rastvor promeni boju, ponovo titrirati dok se ne pojavi ružičasta boja. Ova operacija se izvodi sve dok boja otopine ne prestane nestajati kada se doda manitol ili sorbitol, ili otopina šećera, ili otopina glicerina.
4.3.6. Obrada rezultata
Izračunava se maseni udio borne kiseline (X) kao postotak
prema formuli
tp 1
gdje je V zapremina rastvora natrijum hidroksida sa koncentracijom od 0,5 mol/dm 3 koja se koristi za titraciju, cm 3 ; 0,03092 - masa borne kiseline koja odgovara 1 cm 3 rastvora natrijum hidroksida sa koncentracijom od tačno 0,5 mol/dm 3, g;
K je faktor korekcije titrirane otopine natrijum hidroksida;
m je masa uzorka, g.
Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, među kojima apsolutna neusklađenost ne bi trebalo da prelazi 0,3% sa verovatnoćom poverenja od P = 0,95.
Apsolutna ukupna greška rezultata analize je ±0,6% sa nivoom pouzdanosti od P = 0,95.
4.4. Određivanje masenog udjela hlorida
Određivanje se vrši prema GOST 10671.7-74. U tom slučaju, (30,00 ± 1,00) g borne kiseline stavlja se u konusnu tikvicu kapaciteta 150 cm 3 , dodaje se 120 cm 3 vode i stavlja oznaku na nivo tečnosti. Tikvica se prekrije lijevom i uzorak se otopi zagrijavanjem u kipućoj vodenoj kupelji (ako je potrebno, volumen otopine se dovede do oznake vodom). Rastvor se ohladi na sobnu temperaturu i filtrira kroz gusti filter "plave vrpce" bez pepela, prethodno ispran rastvorom azotne kiseline prema GOST 4461-77 sa masenim udjelom od 1%.
40 cm 3 filtrata (što odgovara 10 g proizvoda) za marku A ili 20 ml filtrata (što odgovara 5 g proizvoda) za marku B stavlja se u konusnu tikvicu kapaciteta 100 cm 3 (sa oznakom na 50 cm 3), dodati 20 cm 3 vode za marku B i dalje određivanje se vrši vizuelnim nefelometrijskim i fototurbidimetrijskim (metoda 2) metodama. Početni uzorak za fototurbidimetrijsku metodu je (45,00±1,00) g.
Smatra se da je proizvod usklađen sa zahtjevima ovog standarda ako masa klorida ne prelazi za marke:
A - 0,010 mg;
B - 0,050 mg.
Greška u određivanju masenog udjela hlorida ne bi trebala prelaziti 10% norme utvrđene za ovaj indikator, s vjerovatnoćom pouzdanosti od P = 0,95.
3.1. Borna kiselina se uzima u serijama. Serijom se smatra količina proizvoda koja je homogena u pogledu kvaliteta, u zapremini ne većoj od 1000 tona i dokumentovana u jednom dokumentu o kvalitetu.
Dokument o kvaliteti mora sadržavati:
naziv proizvođača i njegov zaštitni znak;
naziv, marka i klasa proizvoda;
broj serije;
datum proizvodnje;
neto težina;
rezultati izvršenih analiza ili potvrda usklađenosti kvaliteta proizvoda sa zahtjevima ovog standarda;
oznaka ovog standarda.
Proizvođaču je dozvoljeno da distribuira rezultat analize smjenske proizvodnje na sve serije formirane iz njega.
3.2. Da bi se potvrdilo da kvalitet borne kiseline ispunjava zahtjeve ovog standarda, provode se testovi prihvatljivosti.
3.3. Za kontrolu kvaliteta proizvoda, nasumični uzorak se bira iz serije borne kiseline, čija zapremina nije
(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 1, 2, 3).
2a. SIGURNOSNI ZAHTJEVI
2. PRAVILA PRIHVAĆANJA
D-manitol (manitol) prema TU 6-09-5484;
natrijum hidroksid (natrijum hidroksid) prema GOST 4328, rastvori za koncentraciju With(NaOH) = 1 mol/dm 3, 0,5 mol/dm 3, 0,2 mol/dm 3 i 0,1 mol/dm 3, pripremljeno prema GOST 25794.1;
invertni šećer, rastvor, pripremljen prema GOST 4517;
etil alkohol (etanol) rektificirani tehnički prema GOST 18300 najvišeg razreda;
fenolftalein (indikator), rastvor masenog udela od 1% u etanolu, pripremljen prema GOST 4919.1;
tikvica Kn-2-250-24/29 TS prema GOST 25336;
etanol (tehnički rektificirani etil alkohol prema GOST 18300 najvišeg razreda);
platinaste čaše 115-2, 117-2, 118-2 prema GOST 6365.
(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).
filter lončić TF POR10 ili TF POR16 prema GOST 25336;
Smatra se da je lijek usklađen sa zahtjevima ovog standarda ako masa fosfata ne prelazi 0,009 mg.
Dozvoljeno je vizuelno dovršiti određivanje.
Ako postoji neslaganje u procjeni masenog udjela fosfata, određivanje se završava fotometrijski.
Dozvoljeno je odrediti boju molibden plave prema GOST 10671.6, odjeljak. 1.
Smatra se da je lijek usklađen sa zahtjevima ovog standarda ako masa željeza ne prelazi 0,002 mg.
Dozvoljeno je vizuelno upotpuniti definiciju.
(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 3).
(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 1, 2).
rastvor natrijum hidroksida, koji ne sadrži karbonate, priprema se prema GOST 4517 odgovarajućim razblaživanjem;
otopina se čuva u plastičnoj posudi;
priprema se rastvor koji sadrži Mg prema GOST 4212;
titan žuta, rastvor masenog udjela 0,05%, svježe pripremljen;
tikvica Kn-2-100-22 THS prema GOST 25336;
Smatra se da je lijek usklađen sa zahtjevima ovog standarda ako boja brom-živinog papira iz analizirane otopine nije intenzivnija od boje brom-živinog papira iz otopine pripremljene istovremeno s ispitivanjem i koja sadrži istu zapreminu: 0,0005 mg As , 20 cm 3 rastvora sumporne kiseline, 0,5 cm 3 rastvora kalaj dihlorida i 5 g cinka.
Dozvoljeno je određivanje u mediju hlorovodonične kiseline.
U slučaju neslaganja u procjeni masenog udjela arsena, analiza se provodi u okruženju sumporne kiseline.
3.13 . Određivanje masenog udjela teških metala
Određivanje se vrši prema GOST 17319 metodom tioacetamida. Analiza je završena vizuelno. U tom slučaju se 2,00 g lijeka stavi u platinastu čašu, doda se 25 cm 3 etanola (etil rektificiranog tehničkog alkohola GOST 18300, premium razreda) i lijek se rastvara laganim zagrijavanjem na električnoj šporetu i miješanjem sa staklena šipka. Otopina se isparava na električnoj peći prekrivenoj slojem azbesta (tačka ključanja trietil borata 120 °C). Ostatak se rastvori u 15 cm 3 etanola i ponovo ispari pod istim uslovima. Ostatku se ponovo doda 15 cm 3 etanola i ponovo ispari (ako je potrebno, tretman alkoholom se ponavlja sve dok borna kiselina potpuno ne ispari). Ostatku dodajte 1 cm 3 sirćetne kiseline masenog udjela 30% (GOST 61), pokrijte čašu staklom i zagrijavajte 5 - 7 minuta u kipućoj vodenoj kupelji.
Rastvor se sa 20 cm 3 vode prenese u konusnu tikvicu kapaciteta 50 cm 3, doda se uz mešanje 4 cm 3 rastvora natrijum hidroksida masenog udela 20%, a zatim se određivanje vrši prema prema GOST 17319 bez dodavanja rastvora natrijum hidroksida.
Smatra se da je lijek u skladu sa zahtjevima ovog standarda ako boja ispitne otopine uočena nakon 10 minuta nije intenzivnija od boje otopine pripremljene istovremeno s ispitnom otopinom i koja sadrži isti volumen: 0,006 mg Pb, 1 cm 3 rastvora sirćetne kiseline sa masenim udelom od 30%, 4 cm 3 rastvora natrijum hidroksida sa masenim udelom od 20%, 1 cm 3 rastvora kalijum natrijum tartarata i 1 cm 3 rastvora tioacetamida.
Po potrebi se u rezultat analize unosi korekcija za sadržaj teških metala u zapremini etanola utrošenog za razgradnju, utvrđenog kontrolnim eksperimentom u ostatku nakon isparavanja.
3.12 , 3.13. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 1, 2, 3).
4. PAKOVANJE, OZNAČAVANJE, TRANSPORT I SKLADIŠTENJE
4.1 . Lijek je upakovan i označen u skladu sa GOST 3885 , sa znakom opasnosti na transportnom kontejneru prema